Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Получение S-метилтио-N-нитрокарбамата






Водноспиртовая среда, соотношение воды к спирту 1: 1. 1 г исходного S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина растворяем в 10 мл спирта, добавляем 5 мл воды и прикапываем по каплям 5 мл раствора NaOH. Продолжительность дозировки 20-30 мин. После дозировки выдержка 20 мин. Реакционную массу выливаем в кристаллизатор и испаряем под тягой при комнатной температуре.

В упаренный продукт (без запаха этилового спирта) добавляем 5-10 мл воды и отфильтровываем нерастворимый в воде S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимин. Оставшийся раствор испаряем досуха. Сухой остаток растворяем в ацетоне и приливаем большой избыток 30%-ной HCl (1-1, 5 мл). Выпадает нерастворимый NaCl, в растворе остается S-метилтио-N-нитрокарбамат. Раствор испаряем. Результаты экспериментов представлены в таблице 2.5.

Как видно из таблицы 2.5, нагрев отрицательно повлиял на выход S-метилтио-N-нитрокарбамата (процесс лучше вести при комнатной температуре), а замена этилового спирта на изопропиловый, напротив, оказала положительное влияние на выход продукта и уменьшило количество непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина; увеличение объема спирта к существенному изменению не привело.

Качество продукта контролируем УФ-спектроскопически. Для анализа полученного продукта необходимо, чтобы концентрация раствора составляла С ≈ 1·10-4 моль/л. Для получения желаемой концентрации навеску 1, 35 мг S-метилтио-N-нитрокарбамата растворяем в 100 мл дистиллированной воды. График УФ-спектра S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 2.1.


Таблица 2.5 – Результаты экспериментов по получению S-метилтио-N-нитрокарбамата

mНИ, г mNaOH, г Vспирта, мл t, °C mнепрор.НИ, г mTK, г Выход***, %
  1, 000 0, 121   комн 0, 701 0, 115 47, 2
  1, 000 0, 121     0, 614 0, 072 23, 0
  1, 000 0, 121     0, 611 0, 035 10, 9
  2, 000 0, 241     1, 306 0, 147 26, 0
5* 1, 000 0, 121     0, 503 0, 071 17, 6
  1, 000 0, 121   комн 0, 514 0, 214 36, 0
  2, 000 0, 241   комн 1, 031 0, 511 64, 9
  2, 000 0, 241   комн 1, 059 0, 380 49, 7
  2, 000 0, 241   комн 1, 196 0, 352 53, 9
  2, 100 0, 253   комн 1, 109 0, 451 56, 0
  2, 000 0, 241   комн 1, 217 0, 439 68, 9
  2, 000 0, 241   комн 1, 134 0, 280 39, 7
13** 2, 000 0, 241   комн 1, 195 0, 369 56, 4
  2, 000 0, 241   комн 1, 211 0, 498 77, 6
  2, 000 0, 241   комн 1, 137 0, 404 57, 5

Примечания: * - начиная с эксперимента № 5, вместо этилового спирта используется изопропиловый спирт; ** - эксперимент ведется с предварительным подогревом, с целью наилучшего растворения S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина в спирте; *** - выход рассчитан с учетом непрореагировавшего S, S¢ -ди(метилтио)-N-нитроимина.

Рисунок 2.1 - УФ-спектр S-метилтио-N-нитрокарбамата

В УФ-спектре наблюдается пик при длине волны 281 нм с величиной поглощения 0, 788. Исходя из величины поглощения, можно заключить, что продукт загрязненный, необходимо провести его очистку.


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.006 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал