Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Дихроматометрическое определение железа в сталях






Дихромат калия является сильным окислителем ( 1, 33 В) в кислой среде и используется для прямого определения железа (II). Раствор дихромата калия удовлетворяет требованиям, предъявляемым к первичным стандартным растворам. Его можно приготовить по навеске или из фикса-нала. В основе определения лежит реакция:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Конечную точку титрования фиксируют при помощи индикатора дифе-ниламина. Для точного определения необходимо создавать высокую кислот-ность раствора. С этой целью в раствор добавляют серную кислоту, а также связывают образующиеся по реакции ионы Fe3+ в комплексные соединения:

Fe3+ + H3PO4 [FeH2PO4]2+ + H+

что понижает окислительно-восстановительный потенциал этой редокс-пары. Только при этом условии перемена окраски индикатора происходит в преде-лах скачка потенциала на кривой титрования.

Реагенты:

1. Калий дихромат, K2Cr2O7, 0, 0500 М раствор.

2. Защитная смесь, H2SO4 + H3PO4

3. Индикатор – дифениламин, 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте.

Выполнение работы. Отмеряют пипеткой 10 мл приготовленного рас-твора соли железа и переносят в колбу для титрования. К раствору добавля-ют защитной смеси, 2 капли индикатора и титруют по каплям из бюретки дихроматом калия до появления сине-фиолетовой окраски. Рекомендуется сначала установить нужный объем дихромата калия с точностью до 1 мл и таким образом определить примерный конец реакции, а затем повторить опыт и в конце титрование проводить медленно с интервалами между кап-лями 30 с. Содержимое колбы при этом необходимо тщательно перемеши-вать, Следует провести не менее пяти параллельных определений, каждый раз фиксируя объем дихромата калия в конце титрования.

Рассчитывают титр дихромата калия по железу по формуле (7) и коли-чество железа в лезвии для каждой пробы:

Полученные данные заносят в таблицу (4) и проводят математичес-кую обработку результатов анализа.

Рассчитывают процентное содержание железа в образце стали, ис-пользуя полученные значения.

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.005 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал