Гравиметрлік әдіспен Ғе(ІII)- иондарын анықтау

Ә дістің мә ні:

Ә діс Ғ е(ІІІ) аммиактың ә серімен гидроксид тү рінде тұ нбағ а тү суге негізделген.

FeCl₃ +3NH₄OH → Fe(OH)₃ ↓ + 3NH₄Cl

Жоғ ары температурада (t~800°C) кү йдіргенде тұ нбағ а тү сетін форма Ғ е(ОН)₃ (дә лірек айтқ анда Ғ е₂0₃ ∙ Н₂0) гравиметрлік формағ а ауысады.

2Ғ е(ОН)₃ → Ғ е₂0₃+ЗН₂0 (800^о С)

т.ф. г.ф.

Егер зерттелетін ерітінді қ ұ рамында Ғ е(ІІ) болса, оны алдын-ала азот қ ышқ ылымен тотық тырады.

Реагенттер:

1. НС1 — концентрлі,

2. HN0₃ — 2М ерітіндісі,

3. NH₄OH -ерітіндісі (1: 1),

4. AgN0₃ — l% ерітіндісі.

Анық тау жолы. Зерттелетін ерітіндіге 5мл HC1 жә не 1-1, 5 мл HN0₃ қ осады. Ерітіндіні қ айнауғ а жақ ындағ анша қ ыздырып, оғ ан NH₄OH ерітіндісін аммиактың тұ рақ ты иісі пайда болғ анғ а дейін қ ұ яды. Тұ ндырудың толық аяқ талғ анын білу ү шін тағ ы 1 мл NH₄OH қ осып тексереді. Сү зу ү шін қ ызыл белгілі сү згіш қ ағ азы қ олданылады.

Тұ нбаны стаканда ыстық сумен декантация ә дісімен 3-4 рет жуады, содан кейін оны сү згішке кө шіреді. Сү згіште қ алғ ан тұ нбаның қ ұ рамындағ ы хлор иондарын толық кетіргенше сумен жуады (AgNO₃-пен тексере отырып). Қ ұ йғ ышты сү згішпен бірге кептіргіш шкафқ а сә л ылғ алды кү йге дейін кептіреді. Содан соң тұ рақ ты массағ а келтірілген тигельге ылғ ал тұ нбаны сү згішпен қ оса салып жоғ ары температурада кү йдіреді. Кү йдіруді тұ нба тұ рақ ты массағ а жеткенше бірнеше рет қ айталайды.

Ө лшеу мә ліметері:

1. Тигельді тү рақ ты массағ а жеткізу.

Бос тигельді 900°-1000°С температуралы муфельді пеште тұ рақ ты

массағ а дейін кү йдіреді.

Бос тигельдің массасы (m_тигель):

1-ші ө лшеу -________

2-ші ө лшеу — ________

2. Темір оксиді тұ нбасын ө лшеу нә тижесі:

а) Тигельдің Ғ е₂0₃-пен массасы (m_тигель + m _{Ғ е20з})

1-ші ө лшеу -_______

2-ші ө лшеу — ______

б) Ғ е₂0₃-тің массасы (m _{Ғ е2Оз})

(m_тигель+ m_{Ғ е2Оз} ) — m_тигель — _______

3. Есептеу:

Ғ е мө лшері (граммен) мына формуламен есептеледі:

m(Fe)=m(Fe₂0₃) ∙ 2Mr (Fe)/Mr(Fe₂O₃)= m(Fe₂0₃) ∙ F(Fe),

мү нда m(Fe₂0₃) – тұ нбаның массасы,

Ғ (Fe) = 2Мг(Ғ е))/Mr(Fe₂O₃) — гравиметрлік фактор (кайта есептеу факторы).

4. Қ орытынды

12. Тотығ у тотық сыздану титрлеуі Тұ ндыру ә дісімен титрлеу нашар ертін қ осылыста тү зілетін реакцияларғ а негізделген. Бұ л реакциялар бө лме температурасында жеткілікті тез жә не іс жү зінде қ айтымсыз ө теді. Тұ ндыру реакцияларының кө птігіне қ арамастан, тұ ндырып титрлеу кең таралмады. Тұ ндыру тә сілімен титрлеу ә дістерінің ең кең тарағ ан аргентометрия жә не меркуриметрия, сондай ақ роданидометрия жә не цианометрияны атап кө рсете аламыз. Тұ ндырып титрлеуді басқ а ә дістері сирегірек қ олданылады, себебі олар ү шін эквиваленттіе нү ктесін белгілеп алатын сенімді индикаторлар табылғ ан жоқ. Тұ нба тү зілу ә дісінде анық талатын затпен жұ мысшы ерітіндісінің арасында ө ткен реакция бойынша зерттейтін заттың мө лшерін титриметриялық реакция арқ ылы анық тайды. Тұ нба тү зілу ә дісінде реакцияғ а келесі шарттар қ ойылады: тү зілген тұ нба ерімеуі керек; тұ нба тез тү зілуі керек; титрлеу барысында қ осымша реакция жү рмеуі тиіс; эквиваленттік нү кте, оң ай белгіленуі қ ажет. Аргентометриялық, роданометриялық, меркурометриялық ә дістер.Аргентометриялық ә дісті галогендерді анық тауғ а қ олданадыAg⁺ + HaI^- → AgHaIБұ л ә дісті –Мор ә дісі деп атайды, ол қ арапайым ә діс жә не ө те дә л. Негізгі жұ мысшы ерітінді ретінде кү міс нитратының ерітіндісі қ олданылады (AgNO₃)Мор ә дісінің негізінде кү міспен хлор, бром, иод иондарының арасында жү ретін реакциялар орнатылғ ан: Ag⁺ + СI^- → ↓ AgСIAg⁺ + Вr^- → ↓ Ag ВrAg⁺ + I^- → ↓ AgIАргентометриялық ә дісте эквивалент нү ктесін анық тау ү шін бірнеше тә сілдер қ олданылады: эквиваленттік нү ктені индикатордың кө мегімен анық тау; Фольгард, Мор, Фаянс ә дісімен лайлы ерітіндінің эквиваленттік нү ктесін анық тау. Мор ә дісінде индикатор ретінде калий хроматы- K₂CrO₄ қ олданылады. Ә дістің негізінде қ ызыл-кірпіш тү сті тұ нба тү зіледі. Кү міс хроматын титрлегенде эквивалент нү ктесінде Ag₂ CrO₄ тү зіледі.2AgСІ + K₂CrO₄→ ↓ Ag₂ CrO₄ + 2КСІКалий хроматымен титрлегенде ортасы (рН= 6-6, 5) болуы қ ажет. Егер орта қ ышқ ыл болса (CrO₄^2- + 2Н⁺= Н₂CrO₄) хроматтың протондануы мү мкін жә не индикатордың сезімталдылығ ы кемиді. Ал сілтілік орта кү шейсе (рН= 10, 5) оксид, не болмаса гидроксид пайда болады да, тұ нбағ а кү міс хроматынан ертерек тү седі.Бұ л ә дісте негізінен галогенидтерді анық тау ү шін кү міс нитратынын ерітіндісін қ олданады. Ә дістің ә р тү рі бар: Мор ә дісі бойынша хлорид – жә не бромид иондарын олардың тұ здарынан анық тау; Фаянс ә дісі бойынша бромидтер, иодидтер жә не роданидтерді адсорбциялық флуоресцеин индикаторымен анық тау; Фольгорд ә дісі бойынша бромидтер, иодидтерді ( анық тау. Аргентометриядағ ы негізгі жұ мысшы ерітінділер кү міс нитраты натрий хлориды жә не аммоний немесе калий тиоцианатынын ерітінділері болып табылады. ерітіндісін кү ң гірт шыны ыдыстарда сақ тайды (немесе ақ шыны ыдыстарды қ ара қ ағ азбен орайды), себебі жарық та кү міс тұ здары металл кү місті майда дисперсті кү йде бө ліп шығ арып ыдырайды. _{ерітіндісінің} дә л титірін хлорлы натрий стандартты ерітіндісі бойынша анық тайды. NaCL (немесе KCL), _SCN(немесе KSCN) ерітінділерін қ айта кристаллданғ ан тұ здарын дайарлайды. Тиоцианаттардың дә л концентрациясын кү міс нитратынын титірленген ерітіндісі бойынша табады.

13. Комплексиметрлік титрлеу. Комплексондар. Комплексонометрия. Комплексонометриядағ ы индикаторлар. Титрлеу қ исық тары. Тұ ндырып титрлеу. Аргентометрия. Титрлеу қ исық тары. Титрлеудің соң ғ ы нү ктесін анық тау тә сілдері. Комплексометрия деп еритін комплекстер тү зуіне негізделген титриметриялық ә дістерді айтады. Комплексометриялық ә дістермен орталық атомдарды жә не лигандтарды анық тауғ а болады. Комплексометрия келесі тү рлерге бө лінеді: 1. Меркуриметрия2. Фторидометрия3. Цианидометрия4. хелатометрия.

Меркуриметрияда (II) сынаптың галогенидтермен еритін комплексті қ осылыстар тү зетіні қ олданылады: Hg²+ + 4Г ^- ↔ HgГ₄^2-Фторидометрия Фторидометрияда кейбір иондар фтор-ионымен тұ рақ ты комплексті тұ здар тү зетіні қ олданылады. Кө бінесе бұ л ә діспен Al³⁺, Zr⁴⁺, Th⁴⁺, Ca²⁺ иондарын анық тайды. Натрий фторидінің ерітіндісімен титрлегенде бірінші ү ш ион мынадай реакциялар тү зеді:

Al³⁺ + 6F ^- ↔ AlF₆^3-

Zr⁴⁺ + 6F ^- ↔ ZrF₆^2-

Th⁴⁺ + 6F ^- ↔ ThF₆^2-

Индикатор ретінде метилоранж қ олданылады. Фторидометрия нақ ты титрлеу ә дістеріне жатпайды, бұ л ә дісті концентрациялары жоғ ары ерітінділерге ғ ана қ олдануғ а болады (0, 2 - 0, 5 моль/л).

Цианидометрия Цианидометрияда титрант ретінде калий цианидінің ерітіндісі алынады. Бұ л ә діспен Ni²⁺, Co³⁺, Zn²⁺ иондарын анық тауғ а болады. Кө бінесе аммиакты ерітінділерді титрлейді:

[Ni(NH₃)₄]²⁺ + 4CN^- ↔ [Ni(CN)₄]^2- + 4NH₃↑

Эквиваленттік нұ ктені анық тау ү шін титрленетін ерітіндіге аз мө лшерінде кү міс иодидінің суспензиясы қ осылады. AgI + 2CN^- ↔ [Ag(CN)₂]^- + I^-

Калий цианиды ө те кү шті уларғ а жатады, сол себептен бұ л ә діс сирек қ олданылады.