Контроль стабильности результатов анализа на основе применения контрольных карт Шухарта

⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 8Следующая ⇒

3.1 Контроль стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт является визуальным средством обнаружения динамики изменений показателя качества результатов анализа, последующего установления причин этого изменения и оперативного управления качеством анализа на основе установленных при работе с контрольными картами правил рассмотрения возникающих ситуаций.

Для обеспечения стабильности результатов анализа и принятия оперативных мер по управлению процессом анализа одновременно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности результатов анализа.

3.2 Для организации контроля стабильности с использованием контрольных карт:

- выбирают контролируемый показатель качества результатов испытаний;

- выбирают единицы построения ККШ (в абсолютных величинах, в приведенных величинах или в относительных величинах);

- выбирают алгоритм проведения контрольной процедуры;

- определяют необходимое число результатов контрольных процедур – L;

- определяют временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур;

- рассчитывают параметры ККШ - средней линии, предела предупреждения, предела действия;

- масштабируют и наносят на карту параметры ККШ;

- получают результаты контрольных испытаний (определений) с занесением в таблицу данных построения ККШ (Приложение 2 форма 1);

- формируют и рассчитывают результаты контрольных процедур с занесением в таблицу и отметкой на ККШ в точке, соответствующей N контрольных процедур;

- производят оценку результатов контроля с учетом вариантов интерпретации данных ККШ.

3.2.1 Контрольные карты допустимо строить:

- в единицах измеряемых показателей;

- в приведенных единицах;

- в относительных единицах.

В единицах измеряемых содержаний ККШ строят для поддиапазонов с постоянными значениями показателей качества результатов анализа в единицах измеряемых содержаний и (или) при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний – в случае использования в качестве средства контроля одного и того же стандартного образца для контроля или одной и той же контрольной пробы.

ККШ строят в приведенных единицах для всего диапазона анализа рабочих проб при наличии зависимости показателей качества результатов анализа от измеряемых содержаний и использовании различных средств контроля.

ККШ в относительных величинах строят для всего диапазона анализа рабочих проб, если в этом диапазоне показатели качества результатов анализа установлены в виде постоянных значений в относительных единицах.

3.2.2 Необходимое число контрольных процедур (L) для достоверной оценки каждого из контролируемых показателей качества результатов анализа находят из таблиц (приложение Ж РМГ 76-2004 «Рекомендации по межгосударственной стандартизации. Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа»).

Для определения числа результатов задаемся: n; 0, 33; g.

g* = s_Rл / s_r

R ® s_R® s_Rл

s_R= R / 2, 77 s_Rл = 0, 84s_R

s_r = r / 2, 77

g =

3.2.3 Временной диапазон для получения необходимого числа контрольных процедур устанавливается с учетом длительности процедуры выполнения анализа, стоимости анализа, взаимосвязи числа контрольных процедур с числом рабочих проб проанализированных за месяц.

Примечание: Оценку характеристик контролируемого показателя качества считают достоверной, если неопределенность этой оценки не превышает 0, 33.

Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц

Число анализируемых проб за месяц	не более 10	11-20	21-50	51-100	101-200	201-500	> 500
Число контрольных измерений, не менее

3.2.4 Параметрами контрольных карт являются: средняя линия и границы регулирования – нормативы контроля. Границы регулирования подразделяются на предел предупреждения и предел действия.

Предел предупреждения – границы для доверительной вероятности Р=0, 95 (2s интервал).

Предел действия – границы для доверительной вероятности Р=0, 997 (3s интервал).

Предел действия при контроле погрешности всегда равен 1, 5 предела предупреждения.

Пределы предупреждения численно равны нормативам оперативного контроля, применительно к реализуемому алгоритму контроля, т.е. алгоритму получения результата контрольной процедуры.

3.3 Расчет результатов контрольных процедур, нормативов контроля: пределов действия и предупреждения, средней линии - для построения контрольных карт Шухарта при контроле повторяемости, внутрилабораторной прецизионности, погрешности

Наименование рассчитываемой величины	Расчет величин в единицах измеряемых показателей	Расчет в относительных величинах	Примечание
1 Контроль повторяемости для n контрольных определений
	s_r – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)	s_r _отн– постоянно в контролируемом диапазоне	Значение s_r – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Х_max(Х_min) – максимальный (минимальный) из n результатов контрольных определений; s_r_,s_r_{, отн}– СКО повторяемости (в абсолютной, относительной форме представления); Х_ср– среднее арифметическое n результатов контрольных определений (результат контрольного испытания).
Результат контрольной процедуры	r_к = Х_max - Х_min	r¢ _{к, о} = r_к / Х_ср
Средняя линия	r_ср = а_n•s_r	r¢ _{ср, о} = а_n • 0, 01s_r_{, отн}
Предел предупреждения	r_пр= А_1,_n • s_r	r¢ _{пр, о} = А_1,_n • 0, 01s_r_{, отн}
Предел действия	r_д= А_2,_n • s_r	r¢ _{д, о} = А_2,_n • 0, 01s_r_{, отн}
2 Контроль внутрилабораторной прецизионности (для двух результатов контрольных испытаний)
	s_R_л – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)	s_R_л, _отн– постоянно в контролируемом диапазоне	Значение s_R_л – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Х_ср1(Х_ср2) – результат первичного (повторного) контрольного испытания; s_R_л, s_R_{л, отн} – СКО внутрилабораторной прецизионности (в абсолют-ной, относительной форме представления); Х_ср– среднее результатов контрольных испытаний.
Результат контрольной процедуры	R_к = ç Х_ср1 – Х_ср2ç	R¢ _{к, о} = R_к / Х_ср
Средняя линия	R_ср= а₂• s_R_л а₂= 1, 128	R¢ _{ср, о} = 1, 128• 0, 01s_R_{л, отн}
Предел предупреждения	R_пр= А_{1, 2}• s_R_л А_{1, 2}= 2, 834	R¢ _{пр, о} = 2, 834•, 01•s_R_{л, отн}
Предел действия	R_д= А_{2, 2}• s_R_л А_{2, 2}= 3, 686	R¢ _{д, о} = 3, 686• 0, 01•s_R_{л, отн}
3 Контроль погрешности с применением ОК
	D_л – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)	d_л– постоянно в контролируемом диапазоне	ЗначениеD_л – в привязке к поддиапазону контролируемого диапазона; Х_ср– результат контрольного испытания аттестованной характеристики ОК; С – аттестованное значение ОК; D_л, d_л – характеристики погрешности результатов испытаний в ИЛ (в абсолют-ной, относительной форме представления).
Результат контрольной процедуры	К_к = Х_ср - С	К¢ _{к, о} = К_к / С
Средняя линия	К_ср = 0	К¢ _{ср, о} = 0
Предел предупреждения	К_пр.в = К_пр= 2s(D_л) = D_л К_пр.н = - D_л	К¢ _{пр, о, в} = 0, 01•d_л К¢ _{пр, о, н} = - 0, 01•d_л
Предел действия	К_д.в = К_д= 3s(D_л) = 1, 5D_л К_д.н = - 1, 5D_л	К¢ _{д, о, в} = 1, 5• 0, 01•d_л К¢ _{д, о, н} = - 1, 5• 0, 01•d_л
4 Контроль погрешности с применением метода добавок
	D_л – постоянно в контролируемом диапазоне (поддиапазоне)	d_л– постоянно в контролируемом диапазоне	Х¢ _ср – результат контрольного испытания пробы с добавкой; Х_ср – результат контрольного испытания рабочей пробы; D_{л Хср} (D_{л Х}_¢_ср) – характеристика погрешности результатов испытаний в ИЛ, применительно к результату испытаний рабочей пробы (пробы с добавкой).
Результат контрольной процедуры	К_к = Х¢ _ср – Х_ср - С_д	К¢ _{к, о} = К_к / Ö Х¢ _ср² + Х_ср²
Средняя линия	К_ср = 0	К¢ _{ср, о} = 0
Предел предупреждения	К_{пр, в}=К_пр=Ö D_{л Х}_¢_ср² +D_{л Хср}² К_{пр, н}= - К_пр	К¢ _{пр, о, в} = 0, 01d_л К¢ _{пр, о, н} = - 0, 01d_л
Предел действия	К_д.в = К_д= 1, 5К_пр К_д.н = - 1, 5К_пр	К¢ _{д, о, в} = 1, 5 • 0, 01•d_л К¢ _{д, о, н} = - 1, 5• 0, 01•d_л

Значения коэффициентов а_n, А_1,_n, А_{2, n}

n	а_n	А_1,_n	А_{2, n}
	1, 128	2, 834	3, 686
	1, 693	3, 469	4, 358
	2, 059	3, 819	4, 698
	2, 326	4, 054	4, 918

Результаты контрольных процедур (К_к) откладывают на карту.

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 7 8 Следующая ⇒

Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.007 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал