Студопедия

Главная страница Случайная страница

КАТЕГОРИИ:

АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника






Аппаратура и материалы






- Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 105-110 °С.

- Прибор пипеточный для отбора суспензии (чертеж). Вместо аспиратора можно использовать водоструйный насос, который соединяется с помощью каучуковой трубки с пипеткой.

- Для анализа допускается применять пипеточные приборы других конструкций, если они дают большое расхождение результатов.

- Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

- Весы лабораторные 2-го класса точности.

- Мешалка, состоящая из резинового диска, надетого на конец стеклянной палочки длиной 600 мм, диаметром 8 мм. Диаметр резинового диска 50 мм, толщина 4-5 мм. По окружности резинового диска расположены шесть отверстий диаметром 3 мм каждое.

- Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.

- Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

- Эксикатор по ГОСТ 23932.

- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

- Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см3, диаметром (60 ± 2) мм.

- Термометр с точностью до 0, 5 °С.

- Секундомер.

- Натрий пирофосфорно-кислый по ГОСТ 342, раствор 40 г/л.

 

Проведение анализа

От пробы для анализа отбирают навеску глинистого сырья массой не менее 50 г, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С и охлаждают в эксикаторе.

От высушенной пробы берут для анализа навеску глинистого сырья массой 10 г.

Подготовленную для анализа навеску помещают в коническую колбу с обратным холодильником вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора пирофосфорно-кислого натрия, применяемого в качестве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипение не должно быть бурным).

При исследовании бентонитовых и карбонатосодержащих глин количество диспергатора увеличивают в два раза.

Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито с сеткой № 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный цилиндр вместимостью 1000 см3.

На сите глину промывают струёй воды из промывалки, слегка растирая пальцем с резиновым наконечником или стеклянной палочкой с резиновым наконечником, до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой из промывалки в чистую, предварительно высушенную до постоянной массы выпарительную чашку, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой и взвешивают.

В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеряют температуру суспензии и оставляют для отстаивания Интервал времени, после которою отбирают первую и последующие пробы, приведен в таблице 1.

 

Таблица 1

 

Диаметр частиц, не более Глубина взятия пробы, см Интервал времени при температуре, °С
  12, 5   17, 5   22, 5   27, 5  
0, 01   24 мин 07 с 22 мин 30 с 21 мин 06 с 19 мин 18 с 18 мин 30 с 17 мин 33 с 16 мин 25 с 15 мин 30 с 14 мин 50 с
0, 005   1 ч 36 мин 27 с 1 ч 30 мин 00 с 1 ч 24 мин 21 с 1 ч 19 мин 08 с 1 ч 14 мин 34 с 1 ч 10 мин 12 с 1 ч 06 мин 21 с 1 ч 02 мин 38 с 50 мин 19 с
0, 001   23 ч 07 мин 53 с 26 ч 15 мин 05 с 24 ч 36 мин 25 с 23 ч 05 мин 25 с 21 ч 45 мин 09 с 20 ч 28 мин 59 с 19 ч 21 мин 12 с 18 ч 16 мин 05 с 17 ч 17 мин 59 с

Обработка результатов

 

Массовую долю частиц размером более 0, 06 мм (Х) в процентах вычисляют по формуле

Х= m·100/ m1

где m - масса фракций размером более 0, 06 мм, г;

m 1 - масса сухой навески, г.

 

Массовую долю фракции определяемой крупности материала (Х1) в процентах вычисляют по формуле

,

где m 1 - масса высушенной пробы суспензии, г;

0, 006 - масса диспергатора, г;

V - объем суспензии в цилиндре, см3;

V 1 - объем суспензии в пипетке, см3;

m - масса сухой навески пробы, г.

 

Массовая доля отдельных фракций в исследуемой суспензии указана в таблице 2.

 

Таблица 2

Размер фракции, мм Формула для определения массовой доли
Свыше 0, 06 Х
От 0, 06 до 0, 01 Х2 = 100 - (Х + Х3)
Менее 0, 01 Х3
Менее 0, 005 Х4
Менее 0, 001 Х5

 

Массовая доля фракций в зависимости от размера указана в таблице 3.

 

Таблица 3

Размер фракции, мм Формула для определения массовой доли
От 0, 01 до 0, 005 V3 = Х3 - Х4
От 0, 005 до 0, 001 V4 = Х4 - Х5
Менее 0, 005 Х5
От 0, 06 до 0, 01 Х2 = 100 - (Х + V3 + V4 + Х5)

 

 

Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 3 %.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

 

СОДЕРЖАНИЕ СУЛЬФАТОВ И СУЛЬФИДОВ

Содержание сульфатов и сульфидов определяют по ГОСТ 3594.4.

Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.

 

 


Поделиться с друзьями:

mylektsii.su - Мои Лекции - 2015-2024 год. (0.008 сек.)Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав Пожаловаться на материал