Работа 4. Определение содержания сахарозы в продукте

Приготовление раствора для сахариметра. На аналитических весах отвешивают точно 26 г сахара-песка или предварительно измельченного в ступке сахара-рафинада. Навеску переносят в химический стакан, куда небольшими порциями добавляют теплую дистиллированную воду. Полученный раствор с помощью воронки и стеклянной палочки без потерь переливают в мерную, колбу вместимостью 100 мл. Стакан и воронку тщательно ополаскивают и промывные воды также сливают в мерную колбу. Раствор доливают до метки только после того, как температура его и дистиллированной воды достигнет 20 °С. После тщательного взбалтывания содержимого колбы раствор фильтруют через бумажный фильтр. В процессе фильтрования во избежание испарения воды и нарушения концентрации раствора воронку необходимо покрыть часовым стеклом. Сразу по окончании фильтрования раствор следует подвергнуть поляриметрии.

Ход работы. Трубку сахариметра (рис. 1), только что бывшую в употреблении (не сухую), сначала ополаскивают дистиллированной водой, а затем двумя-тремя небольшими порциями испытуемого раствора. Торцевые (покрывные) стекла промывают дистиллированной водой и досуха протирают.

При исследовании чистого сахара-песка или рафинада пользуются трубкой длиной 200 мм, для сметок – 100 мм.

Трубку, закрытую с одной стороны, наполняют так, чтобы верхний мениск раствора выступал над ее краями, после чего трубку накрывают стеклышком, а затем уже навинчивают металлическую головку. Далее проверяют, нет ли в трубке пузырьков воздуха. При наличии их головку со стеклом снимают и в трубку добавляют несколько капель раствора. С наружной стороны торцовые стекла должны быть абсолютно сухими, иначе поле зрения окажется затемненным.

Рис. 1. Сахариметр типа СУ-3:

1 – лупа в оправе; 2 – узел измерительной головки; 3 – винт установки шкалы на нуль; 4 – съемный ключ; 5 – камера для поляриметрических кювет; 6 – поляризатор; 7 – поворотная обойма со светофильтром; 8 – осветительный узел; 9 – винты для закрепления патрона с лампой; 10 – траверса; 11 – вилка разъема; 12 – винт заземления; 13 – основание; 14 – рукоятка кремальерной передачи: 15 – гильза с анализатором; 16 – зрительная труба.

Перед тем, как поместить трубку в камеру, окуляр зрительной трубы и лупу шкалы вращением их оправ устанавливают на максимальную резкость изображения так, чтобы были четко видны вертикальная линия, разделяющая поле зрения на две половины, а в поле зрения лупы – штрихи и цифры шкалы и нониуса.

Перед началом измерений прибор устанавливают на нуль. Для этого (при отсутствии в камере поляриметрической кюветы) вращением рукоятки кремальерной передачи добиваются полной однородности обеих половин поля зрения, при этом нулевые деления шкалы и нониуса должны совпасть. В противном случае посредством ключа перемещают нониус до совмещения его нулевого деления с нулевым делением шкалы, после чего приступают к измерениям.

В камеру прибора вкладывают поляриметрическую кювету с испытуемым раствором, в результате изменяется однородность обеих половин поля зрения. Вращением рукоятки кремальерной передачи уравнивают их освещенность. После этого, пользуясь нониусом, отсчитывают показания с точностью до 0, 5°. Затем проверяют уравнивание освещенностей обеих половин поля зре­ния и снова отсчитывают показания (рис. 2).

Рис. 2. Положение шкалы и нониуса, соответствующее отсчету:

а – 11, 8°; б – 3, 2°.

Отсчет производят не менее трех раз; при этом каждый отсчет начинают с возвращения рукоятки в нулевое положение. Записав все три показания (P₁, Р₂, Р₃), рассчитывают среднее из них (Р_ср) по формуле

где Р_ср – содержание сахарозы в исследуемом продукте, % (при использовании трубки длиной 100 мм результат умножают на 2).

Содержание сахарозы в сахаре принято выражать в пересчете на сухое вещество, поэтому определяют также влажность сахара путем его высушивания.

Зная влажность сахара (w), содержание сахарозы (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

Сахариметром можно определить содержание сахарозы в растворе неизвестной концентрации без предварительного взятия навески. При этом сначала определяют плотность исследуемого вещества (раствора), а затем вычисляют содержание сахарозы в процентах по формуле

Основные рабочие части поляриметра: устройство для поляризации света (поляризатор); устройство для определения угла поворота плоскости поляризации после прохождения поляризованных лучей через исследуемый раствор (анализатор); поляризационная трубка, наполняемая исследуемым раствором и помещаемая между поляризатором и анализатором. В качестве поляризаторов применяют кристаллы исландского шпата или других минералов, обладающих свойством двойного лучепреломления.

Анализатор в отличие от поляризатора может поворачиваться вокруг оси прибора. Когда главные линии призм анализатора и поляризатора расположены параллельно, свет, проходящий через поляризатор, пройдет и через анализатор (при отсутствии между ними раствора). Если же главные сечения анализатора и поляризатора взаимно перпендикулярны, лучи через анализатор не пройдут. При всех промежуточных положениях через анализатор пройдет только часть лучей от призмы поляризатора. Если поместить между поляризатором и анализатором оптически активное вещество, количество проходящих через анализатор лучей изменится в результате того, что плоскость поляризованных лучей окажется повернутой. Вращая анализатор, добиваются исходного (до помещения раствора) положения и по углу поворота прибора, соединенного со шкалой, судят о степени вращения плоскости поляризации исследуемым раствором, что позволяет рассчитать количество вещества в растворе.

Различают поляриметры с установкой на полную темноту, полутеневые с двойным и тройным полем зрения. Наиболее широкое применение получили полутеневые поляриметры. У поляриметров этого типа с двойным полем зрения поляризатор состоит из двух николей, а у поляриметров с тройным полем зрения - из трех.

Разновидностью поляриметра является сахариметр, предназначенный для определения содержания сахарозы в растворах. В отличие от поляриметров других видов сахариметр имеет линейную шкалу, градуированную по сахарозе. 100° этой шкалы соответствуют 34, 62 кругового градуса шкалы поляриметра. Сахариметр показывает 100°, если в трубке длиной 200 мм поляризуют раствор, в 100 мл которого при 20°С содержится точно 26 г химически чистой, абсолютно сухой сахарозы.

Особенность оптической системы сахариметра состоит в том, что анализатор в нем поставлен на полутень по отношению к потру и укреплен неподвижно. Изменение угла поворота плоскости поляризации, вызванное исследуемым раствором, устанавливают клиновым кварцевым компенсатором. Кварц - оптически активное вещество, обладающее вращательной способностью, близкой к вращательной способности сахарозы, но обратной по направлению. Меняя толщину слоя кварца, можно полностью компенсировать вращение, вызываемое сахарозой.

Существует несколько типов компенсаторов, отличающихся один от другого количеством кварцевых клиньев и пластинок. Но принцип действия их одинаков и основан на том, что относительным перемещением клиньев можно менять толщину кварцевого слоя.

Подвижный клин (или клинья) смещается шестеренкой, соединенной с подвижной горизонтальной шкалой, что позволяет отсчитывать непосредственно концентрацию раствора сахарозы.

Приготовление раствора. На аналитических весах отвешивают точно 26 г сахара-песка или предварительно измельченного в ступке сахара-рафинада. Навеску переносят в химический стакан, куда небольшими порциями добавляют теплую дистиллированную воду. Полученный раствор с помощью воронки и стеклянной палочки без потерь переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл. Стакан и воронку тщательно ополаскивают и промывные воды также сливают в мерную колбу. Раствор доливают до метки только после того, как температура его и дистиллированной воды достигнет 20°С. После тщательного взбалтывания содержимого колбы раствор фильтруют через бумажный фильтр. В процессе фильтрования во избежание испарения воды и нарушения концентрации раствора воронку необходимо покрыть часовым стеклом. Сразу по окончании фильтрования раствор следует подвергнуть поляриметрии.

Порядок проведения анализа. Трубку сахариметра, только что бывшую в употреблении (не сухую), сначала ополаскивают в дистиллированной воде, а затем двумя-тремя небольшими порциями испытуемого раствора. Торцовые (покрывные) стекла промывают дистиллированной водой и досуха протирают. При исследовании чистого сахара-песка или рафинада пользуются трубкой длинной 200 мм, для сметок - 100 мм.

Трубку, закрытую с одной стороны, наполняют так, чтобы верхний мениск раствора выступал над ее краями, после чего трубку накрывают стеклышком, а затем уже навинчивают металлическую головку. Далее проверяют, нет ли в трубке пузырьков воздуха. При наличии их головку со стеклом снимают и в трубку добавляют несколько капель раствора. С наружной стороны торцовые стекла должны быть абсолютно сухими, иначе поле зрения окажется затемненным.

Перед тем, как поместить трубку в камеру, окуляр зрительной трубы и лупу шкалы вращением их оправ устанавливают на максимальную резкость изображения так, чтобы были четко видны вертикальная линия, разделяющая поле зрения на две половины, а в поле зрения лупы - щтрихи и цифры шкалы и нониуса.

Перед началом измерений прибор необходимо установить на нуль. Для этого (при отсутствии в камере поляриметрической кюветы) вращением рукоятки кремальерной передачи добиваются полной однородности обеих половин поля зрения, при этом нулевые деления шкалы и нониуса должны совпадать. В противоположном случае посредством ключа перемещают нониус до совмещения его нулевого деления с нулевым делением шкалы, после чего приступают к измерениям.

В камеру прибора вкладывают поляриметрическую кювету с испытуемым раствором, в результате чего изменится однородность обеих половин поля зрения. Вращением рукоятки кремальерной передачи уравнивают их освещенность. После этого, пользуясь нониусом, отсчитывают показания с точностью до 0, 50S. Затем проверяют уравнивание освещенностей обеих половин поля зрения и снова отсчитывают показания.

Отсчет производят не менее трех раз; при этом каждый отсчет начинают с возвращения рукоятки в нулевое положение. Записав все три показания (Р₁, Р₂, Р₃), рассчитывают среднее из них (Рср) по формуле 1.

Рср = (1);

где Рср - содержание сахарозы в исследуемом продукте, % (при использовании трубки длиной 100 мм результат умножают на 2).

Содержание сахарозы в сахаре принято выражать в пересчете на сухое вещество, поэтому определяют также влажность сахара путем его высушивания.

Зная влажность сахара (w), содержание сахарозы (X) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле 2.

(2)

Сахариметром можно определить содержание сахарозы в растворе неизвестной концентрации без предварительного взятия навески. При этом сначала определяют плотность исследуемого вещества (раствора), а затем вычисляют содержание сахарозы в процентах по формуле 3.

( 3 ).