Процедура испытаний

При испытании образцов огнезащитных покрытий выполняются следующие условия проведения термического анализа.

Линейный нагрев:

- скорость нагревания – 20 °С/мин;

- температурный диапазон нагревания – от 30 до 950 °С;

- держатель образца – платиновые и кварцевые тигли;

- термопара образца – платина/платинородий;

- атмосфера – воздух, расход газа – 50 мл/мин;

- атмосфера испытаний: для вспучивающихся покрытий на полимерной основе – азот или переменная атмосфера (композиционный анализ: азот – до температуры выхода ТГ-кривой на горизонталь, примерно 750 °С, после 750 °С – воздух), которая чаще применяется при оценке качества текстильных материалов; для остальных покрытий – воздух;

- расход газа в (из) нагревательную камеру (тигельное пространство) от 50 мл/мин (модульные приборы типа Du Pont, Metler, Netzsch) до 400 мл/мин (дериватографы Q и С серии); патрубок, отводящий (подводящий) воздух, должен располагаться в непосредственной близости от исследуемого образца (дериватограф).

При обработке кривых фиксируются:

- процент потери массы D m при фиксированных температурах от 300 до 500 °С;

- температура образца, °С, при потере 5, 10, 20, 50 % (масс);

- коксовый остаток, %, при 750 и 850 °С;

- зольный остаток, %, при 750, 850 и 950 °С;

- значимые точки максимумов: температура T _max, °C; скорость потери массы А _max, %/мин;

- точки максимумов и минимумов ДТА (температура максимума Т _max, °C);

- амплитуда максимума J _max, °C /(мин × мг).

Оформление результатов ТА-испытаний

Требования по обработке результатов испытания приведены в стандарте по идентификации твердых веществ и материалов [11].

По результатам обработки рассчитываются средние значения величин D m _ср, Т _ср, Т _{max ср}, А _{max ср} и стандартные (среднеквадратичные) отклонения повторяемости (сходимости) образцов.

Требования к регистрации эксперимента и протоколу испытаний приведены в [11].

Наряду с указанными значимыми идентификационными характеристиками [10, 11] определяютсятемпературные интервалы деструкции, а также ход пологих участков деструкции с невысокими скоростями разложения.

Кроме того, фиксируются внешний вид отобранных образцов, размеры и форма навесок до испытаний, а также форма и размеры остатка после испытаний.

В протоколе испытаний в таблицах приводятся термоаналитические характеристики, необходимые для получения ТА-параметров (прил. 2).

Результаты термического анализа образцов оформляются также в виде графических зависимостей к ним. Характерные усредненные термоаналитические кривые ТГ, ДТГ представлены в прил. 2.