Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Синтез інших речовин. У промисловості етанол використовують для отримання етаналю, бутадієну, діетилового етеру, етилацетату, етиламіну тощо. ⇐ ПредыдущаяСтр 6 из 6
РОЗДІЛ 3
Виявлення етилового спирту в напоях і розчинах методом газорідинної хроматографії Для виявлення етилового спирту в розчинах, напоях і в інших рідинах методом газорідинної хроматографії в якості еталонної речовини застосовують 95% -й етиловий спирт. Перед введенням в дозатор газового хроматографа цей спирт переводять в більш летюча, ніж етиловий спирт (Т кип 78 ° С), з'єднання - етілнітріт (Т кип 17 ° С). Для цього до етилового спирту додають нітрит натрію або калію та трихлороцтову кислоту: ЗС2Н5ОН + ССl3СООН + KNO2 ---> C2H5ONO + CC13COOK + Н2О. Утворився етилнітрит, який знаходиться в газоподібному стані над рідиною, вводять в газовий хроматограф і виробляють хроматографування.
Умови хроматографування: · хроматограф, забезпечений катарометров; · металева колонка довжиною 100 см, діаметром 0, 6 см; · твердий носій: сферохром, хезасорб або інші носії; · нерухома рідка фаза: поліетиленгліколь (. мовляв маса 1000-1500), нанесений на твердий носій в кількості 12%; · температура термостатів колонки і детектора 75 ° С, температура дозатора кімнатна; · газ-носій: технічний азот, що пропускається через хроматограф зі швидкістю 50-60 мл / хв; · ток детектора 60-100 мА; · швидкість руху діаграмної стрічки 720 мм / год. Методика виявлення етилового спирту в напоях і розчинах. У флакон з-під пеніциліну вносять 0, 5 мл 50% -го розчину трихлороцтової кислоти і 0, 5 мл водного розчину еталонної речовини (95% -го етилового спирту, розведеного водою з таким розрахунком, щоб концентрація його складала 3 4% 0). Флакон закривають гумовою пробкою, яку закріплюють спеціальним пристосуванням (фіксатором). Потім за допомогою шприца через гумову пробку у флакон вводять 0, 25 мл 30% -го розчину нітриту натрію. Вміст флакона протягом 1 хв добре збовтують і за допомогою іншого сухого шприца набирають 3 мл газоподібної фази, що знаходиться над рідиною. Цю газоподібну фазу, що містить етілнітріт, вводять в дозатор хроматографа і виробляють хроматографуваня. При цьому записують час утримування етілнітріта. Після закінчення хроматографування еталонної речовини виробляють такий самий досвід з досліджуваним розчином, в якому передбачається наявність етилового спирту. Збіг часу утримування речовини в обох пробах (в пробі з еталонним і досліджуваним речовиною) вказує на ідентичність цих речовин. Методика виявлення етилового спирту в крові і сечі. Методика виявлення етилового спирту в крові і сечі аналогічна методиці виявлення цього спирту в напоях і розчинах. Спочатку виробляють хроматографуваня і визначення часу утримування етилового спирту, що є еталонним речовиною. Це визначення виробляють так, як зазначено при описі методики визначення цього спирту в напоях і розчинах. Потім приступають до визначення етилового спирту в крові або в сечі. У флакон з-під пеніциліну вносять 0, 5 мл досліджуваної крові або сечі і 0, 5 мл 50% -го розчину трихлороцтової кислоти. Флакон закривають гумовою пробкою, яку закріплюють спеціальним фіксатором. Після цього у флакон через гумову пробку за допомогою шприца вводять 0, 25 мл 30% -го розчину нітриту натрію. Вміст флакона добре збовтують протягом однієї хвилини. Потім з флакона іншим шприцом набирають 3 мл газоподібної фази, яку вводять в дозатор хроматографа і хроматографують. Якщо збігається час утримування еталонної речовини і речовини, що міститься в крові або в сечі, роблять висновок про наявність етилового спирту в досліджуваних біологічних рідинах. При виявленні етилового спирту в сечі або в крові методом газорідинної хроматографії виробляють кількісне визначення цього спирту в зазначених об'єктах. Виявлення етилового спирту також може проводитися такими методами: 1) Реакція утворення йодоформу. При нагріванні етилового спирту з розчином йоду і лугом утворюється йодоформ (CHІ3), що має специфічний запах:: 2) Реакція утворення оцтово-етилового ефіру. Етиловий спирт з ацетатом натрію в присутності сірчаної кислоти утворює уксусно-етиловий ефір, який має характерний запах: 2CH 3 COONa + 2C 2 H 5 OH + H 2 SO 4 ---> 2СН 3 Соос 2 Н 5 + Na 2 SO 4 + 2H 2 O 3) Реакція утворення етилбензоату. При взаємодії етилового спирту з бензоїлхлориду (хлористим бензоїлом) утворюється етилбензоат, що має характерний запах: Розпізнаванню запаху етилбензоату заважає надлишок бензилхлориду, що має неприємний запах. Тому для розкладання надлишку бензоїлхлориду додають розчин лугу: 4) Реакція утворення ацетальдегіду. Етиловий спирт окислюється дихроматом калію, перманганатом калію і деякими іншими окислювачами до ацетальдегіду:
2 Н ЗС 5 ОН + К 2 Cr 2 O 7, + 4H 2 SO 4 ---> 3СН 3 СНО + Cr 2 (SO 4) 3 + K 2 SO 4 + 7R 2 O 5) Окислення етилового спирту і виявлення його по ацетальдегіду. Ацетальдегід, що утворюється при окисленні етилового спирту, можна виявити за допомогою реакції з нітропрусидом натрію та морфоліном. З цією метою 2-3 краплі розчину 4, що містить ацетальдегід, наносять на крапельну пластинку або на фільтрувальну папір і додають краплю реактиву (свежеприготовленная суміш рівних обсягів 20% -го водного розчину морфоліну і 5% -го водного розчину нітропрусиду натрію). При наявності ацетальдегіду в розчині з'являється синє забарвлення. ВИСНОВОК Етиловий спирт є важливим і широко затребуваним продуктом, який використовується у промисловій, харчовій промисловості, медицині, фармакології, косметології. Є різні способи виявлення етилового спирту, наприклад, газова хроматографія, яка є специфічним, чутливим і порівняно точним методом. Газово-рідинна хроматографія дозволяє розділяти спирти один від одного в присутності інших летких речовин, дат виділеним спиртам якісну і кількісну характеристику. Також є такі методи, як реакція утворення йодоформу, реакція утворення оцтово-етилового ефіру, реакція утворення етилбензоату, реакція утворення ацетальдегіду, окислення етилового спирту і виявлення його по ацетальдегіду.
|