Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Характеристика препаратов лигнинов
|
|
Для их характеристики были выбран элементный анализ, который представлен в таблице 2 и их среднечислового и среднемассового распределения в таблице 3 где Mn-среднечисленная молекулярная масса, Mw-средневесовая молекулярная масса D-дисперсность
Таблица 2-элементный состав лигнинов
| Лигнин | N, % | C, % | H, % |
| лиственные | |||
| тополь | 61, 95 | 6, 78 | |
| черёмуха | 54, 87 | 6, 65 | |
| Ива | 61, 11 | 6, 87 | |
| Осина | 56, 46 | 6, 17 | |
| Липа | 61, 35 | 6, 84 | |
| яблоня | 54, 02 | 6, 88 | |
| рябина | 58, 90 | 6, 61 | |
| береза | 59, 96 | 6, 63 | |
| Ольха | 0, 73 | 60, 10 | 6, 09 |
| хвойные | |||
| Елка | 63, 43 | 6, 44 | |
| Сосна | 64, 43 | 6, 62 | |
| травянистые | |||
| Овес | 0, 16 | 62, 36 | 7, 11 |
| кипрей | 0, 24 | 61, 79 | 6, 47 |
| третикале | 0, 17 | 61, 56 | 6, 56 |
| кукуруза | 0, 21 | 60, 35 | 6, 96 |
| Греча | 0, 47 | 68, 74 | 9, 93 |
| Рапс | 0, 69 | 63, 72 | 8, 01 |
| Кукушкин лен | 0, 72 | 65, 44 | 7, 85 |
Таблица 3-характеристика молекулярных масс лигнинов
| лигнин | Mn, г/моль 10-2 | Mw г/моль 10-3 | D |
| рябина | 7.4067 | 5.5461 | 7.4879 |
| Яблоня | 10.1930 | 5.3024 | 5.2020 |
| Ольха | 6.3969 | 3.9009 | 6.0981 |
| Осина | 5.9518 | 3.8959 | 6.5456 |
| Береза | 7.0216 | 4.4342 | 6.3151 |
| Сосна | 7.7637 | 5.0713 | 6.5320 |
| Ель | 14.4080 | 8.1702 | 5.6705 |
2.5 проб подготовка
На аналитических весах взвешивается 1 мг лигнина и растворяется в 100 мкл дмфа в другой эпиндорф в взвешивается 30 мг ионной жидкости (матрицы) и растворяется в 100мкл метанола далее на мишень капается 0.5 мкл ионной жидкости и раствора лигнина и высушивается методом “высушенных капель” которые представлены на рисунке 5.
Рисунок 5-высушенные капли
2.6 калибровка
Калибровка масс-спектрометра – это важнейший шаг для определения молекулярного веса иона неизвестного образца. Калибровка времяпролетных масс-спектрометров основана на использовании основного уравнения: z t ∝ m, или m/z = At2 +B Обычно для определения калибровочных постоянных. А и. В измеряются времена прилета ионов двух стандартных веществ, массы ионов которых хорошо известны. Существует два вида калибровки: внутренняя и внешняя. При внутренней калибровке один или более стандартных веществ смешиваются с неизвестным веществом. Эта смесь затем смешивается с раствором матрицы для МАЛДИ анализа. В идеале стандарты выбираются так, чтобы их массы были выше и ниже массы исследуемого вещества. Один стандарт также может использоваться для калибровки, если он дает в спектре интенсивные пики как от однократно заряженных ионов, так и от двукратно заряженных ионов. При внешней калибровке приготовление стандартов и образца проводится раздельно. Сперва регистрируется масс спектр стандартов, а затем без изменения каких- либо параметров записывается спектр неизвестного вещества. Очень важно, чтобы все параметры эксперимента, которые могут влиять на изменение времени полета ионов, оставались неизменными. Константы калибровки вычисляются из спектра стандартов и применяются к неизвестному спектру.
В нашем случае мы использовали внешнею калибровку по стандартам белков, так как спектры лигнина находятся в том же диапазоне как стандарты белков, которые представлены на рисунке 6.
Рисунок6-масс-спектр стандартов белков
3. Запись масс-спектров проб диоксанлигнина
После нанесения образца на пластину МАЛДИ, она вставляется в масс- спектрометр и система откачивается. Далее настраивался диапазон масс 700-5000. Да, затем подбирается количество выстрелов лазера за одну позицию оптимальным было выбрано 25. Далее был выбран положительный режим, т.е. отбирались положительные ионы, которые отправлялись к детектору. Оптимальным количеством выстрелов лазера экспериментально было выбрано 100 (позиций). Энергией лазера экспериментально был выбран диапазон 80-110 для разных лигнинов т.к. разная степень ионизации и летучести у образцов.