Анализ дыхательных газовых смесей

Общие положения

24. Дыхательные газовые смеси анализируют только на содержание кислорода.

25. Для анализа газовых смесей используют:

комплекс аналитический газовый водолазный КАГВ (МЕКВ.413311.002 ТУ-ЛУ);

газоанализатор ГХП-100 (ГОСТ 6329-74) или КГА-1-1 (ТУ 92.891.006-90) при содержании кислорода в смеси до 21% объемн.;

газоанализатор ГК-1 (ТУ 25-11-1223-76) - при содержании кислорода в смеси более 21%объемн.

В химических лабораториях флотов для анализа газовых смесей на содержание кислорода могут использоваться:

комплекс аналитический газовый водолазный КАГВ (МЕКВ.413311.002 ТУ-ЛУ);

газоанализатор химический ГХЛ (ГОСТ 7018-75) или КГА-1-1 (ТУ 92.891.006-90).

26. Для проведения анализа газовой смеси на газоанализаторе ГХП-100, ГХЛ или КГА-1-1 используют:

раствор едкого калия, который готовят, растворяя 60-70 г едкого калия (ГОСТ 2463-80) в 130-140 мл дистиллированной воды;

раствор пирогаллола " А", который готовят, растворяя в 180 мл дистиллированной воды 25 г пирогаллола " А" (ГОСТ 6408-75) и 35 г едкого калия;

воду дистиллированную (ГОСТ 6709-72);

метиловый оранжевый индикатор (ГОСТ 10816-64), 0, 1% раствор;

жидкость запирающую, в качестве которой применяют 22% раствор хлорида натрия (ГОСТ 4233-77) с добавлением нескольких капель серной кислоты или 10% водный раствор серной кислоты, который готовят, растворяя 5, 5 мл концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204-77) в 95 мл дистиллированной воды.

Запирающую жидкость подкрашивают, добавляя несколько капель метилового оранжевого индикатора.

27. Для выполнения анализа газовой смеси на газоанализаторе ГК-1 используют:

хлорид аммония (ГОСТ 3773-72);

аммиак водный (ГОСТ 3760, 18% раствор);

аммиачный раствор хлорида аммония, приготовленный из 750 г хлорида аммония, растворенного в 1 л дистиллированной воды с добавлением 1 л 18% раствора аммиака;

проволоку медную круглую электротехническую (ГОСТ 2112-71) типа ММ диаметром 0, 8 мм в виде спирали длиной около 10 мм (диаметр витка около 5 мм);

смазку УН (вазелин технический);

воду дистиллированную;

жидкость запирающую - 10% раствор серной кислоты, подкрашенный несколькими каплями метилового оранжевого индикатора.

28. Пробы газовой смеси отбирают в резиновые камеры (ГОСТ 16547-79) через вентили отбора проб.

29. Резиновые камеры для отбора проб газовой смеси оборудуют тройником, на свободные концы которого надевают резиновые трубки длиной 10-12 см с зажимами для присоединения к вентилю отбора проб.

30. Новые резиновые камеры подготавливают к проведению анализа проб газовой смеси в соответствии с п.10.

31. При взятии пробы часть газовой смеси сначала стравливают в атмосферу (вентиль открывают на 1-2 с). Затем резиновую камеру присоединяют к вентилю, трижды промывают исследуемой газовой смесью при открытом вентиле отбора пробы, после чего заполняют до распрямления всех складок.

32. Резиновая камера с пробой газа до проведения анализа должна находиться рядом с газоанализатором 10-15 мин для выравнивания температуры пробы с температурой окружающей среды.

Промежуток времени между отбором пробы и ее анализом не должен превышать 1-1, 5 ч.

Работа на газоанализаторе ГХП-100 (КГА-1-1)

Подготовка газоанализатора

33. Газоанализатор ГХП-100 (рис.1) готовят и проверяют в соответствии с техническим описанием. Все стеклянные части прибора моют хромовой смесью, представляющей собой раствор 10 г бихромата калия (ГОСТ 4220-75) в 190 г концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь тщательно смывают водой. На вымытой части бюретки и других частях прибора не должны задерживаться капли воды. Кроме хромовой смеси для мытья прибора можно применять 10% раствор тринатрийфосфата.

Рис. 1. Газоанализатор ГХП-100:

1 - уравнительная склянка; 2 - всасывающе-нагнетательный баллон; 3 - кран для прокачки сжатым воздухом; 4 - поглотительный сосуд; 5 - резиновый баллон-мешочек; 6 - фильтр;

7 - серповидный клапан; 8 - штуцер; 9 - стеклянный цилиндр; 10 - бюретка; 11 - футляр

В процессе использования газоанализатора загрязненную бюретку промывают непосредственно в приборе. В этом случае при промывке бюретки хромовой смесью резиновую трубку к уравнительной склянке (во избежание ее разъедания) необходимо заменить другой (запасной) трубкой.

34. Старую смазку с кранов снимают марлей, смоченной этиловым спиртом. Затем на пробку наносят тонкий слой смазки (технический вазелин или вакуумная смазка), пробку вставляют в корпус крана и осторожно притирают, вращая ее до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным.

35. Собирают прибор и заполняют сосуды растворами реактивов. При сборке фильтр 6 и всасывающий баллон 2 с соединительной трубкой к прибору не присоединяют. Сосуды заполняют растворами реактивов в такой последовательности. Цилиндр 9 бюретки заполняют дистиллированной водой через воронку, вставленную в отверстие пробки. Уравнительную склянку 7 и бюретку 10 заполняют запирающей жидкостью при положении кранов " распределение газов на атмосферу". После заполнения бюретку отключают от атмосферы поворотом крана на патрубке забора пробы.

Поглотительные сосуды 4 заполняют растворами с помощью воронки. При этом первый поглотительный сосуд заполняют раствором едкого калия, а второй - раствором пирогаллола. Залив приблизительно половину поглотительного раствора, кран сосуда переводят на сообщение с бюреткой и, опустив уравнительную склянку, засасывают раствор из приемной камеры в его внутреннюю часть. После этого кран на поглотительном сосуде, уравнительную склянку и уровень запирающей жидкости приводят в исходное положение, вливают оставшуюся часть раствора во внутреннюю часть сосуда, доводя мениск до метки на отростке крана. При этом уровень раствора в нижней части сосуда должен быть 30-40 см.

Внимание! Не допускать попадания раствора пирогаллола " А" в поглотительный сосуд с раствором едкого калия.

36. Краны и соединения проверяют на герметичность, устанавливая уровни растворов реактивов в поглотительных сосудах на метках под краном и уровень запирающей жидкости в бюретке на верхней метке. При нахождении уравнительной склянки в нижнем положении указанные уровни растворов реактивов и запирающей жидкости в бюретке должны оставаться постоянными.

37. Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола " А" десятикратно проверяют атмосферным воздухом, перемещая 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд. После пересчета содержание кислорода в воздухе должно быть не менее 20% объемн.

Порядок измерений

38. Для проведения анализа резиновую камеру с анализируемой смесью присоединяют к газоанализатору. В измерительную бюретку набирают около 100 мл газа, бюретку отключают от камеры поворотом крана 7 и газ вытесняют в атмосферу через другой штуцер крана. Для исключения влияния находящейся в распределительной коробке газовой среды на анализ пробы забирать газ в бюретку и вытеснять его в атмосферу необходимо 2-3 раза.

39. При заборе газа в бюретку нельзя допускать подсоса воздуха из атмосферы. Пробу газовой смеси из резиновой камеры в измерительную бюретку нужно забирать плавно для исключения задержки капель запирающей жидкости в узкой части бюретки.

40. В бюретку отбирают 100 мл газа, используя для измерения объема правую градуированную шкалу. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин после набора газа по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом его с уровнем жидкости в уравнительной склянке.

41. Перед определением кислорода в исследуемой пробе газа необходимо освободиться от содержащихся в ней кислотных компонентов. Для этого газ из бюретки с помощью уравнительной склянки 2-3 раза перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором едкого калия и обратно. Поглощенный объем газа замеряют по левой шкале бюретки. Полное поглощение кислотных компонентов определяется постоянством объема газа V ₁ между двумя последними отсчетами.

42. Содержание кислотных компонентов определяют по уменьшению объема газа в бюретке, при установлении уровня раствора в первом поглотительном сосуде в первоначальное положение (до меток под краном), при положении запирающей жидкости в бюретке и уравнительной склянке на одном уровне.

Каждый замер газа производят по истечении 1 мин времени, необходимого для стекания жидкости со стенок сосуда.

43. После определения кислотных компонентов оставшийся в бюретке газ переводят в поглотительный сосуд с раствором пирогаллола " А".

44. Для полного поглощения кислорода раствором пирогаллола " А" делают 5-7 прокачиваний при свежем растворе, 10-14 при частично отработанном растворе.

45. После поглощения кислорода замеряют объем оставшегося газа V ₂.

46. Поглотители заменяют по мере снижения скорости поглощения компонентов газа. Раствор пирогаллола " А" в приборе ГХП-100 (КГА-1-1) заменяют свежим после проведения 280-300 анализов при содержании кислорода в пробе до 2% и после проведения примерно 50 анализов при содержании кислорода в пробе до 21% объемн.

Обработка результатов

47. Объемную долю кислорода X в анализируемом газе (в процентах) вычисляют по формуле

X = (V ₁ - V ₂) · 100 / V ₀,

где V ₁ - объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, мл;

V ₂ - объем газа в бюретке после поглощения кислорода, мл;

V ₀ - объем газа, взятый в бюретку для анализа, мл.

48. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, расхождение между которыми не превышает 0, 2%.

49. Используя газоанализатор КГА-1-1 или ГХП-100, необходимо соблюдать технику безопасности при работе со щелочами и кислотами. Растворы реактивов, попавшие на открытые участки кожи и слизистые оболочки, смывают большим количеством пресной воды.