![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Анализ дыхательных газовых смесей
Общие положения 24. Дыхательные газовые смеси анализируют только на содержание кислорода. 25. Для анализа газовых смесей используют: комплекс аналитический газовый водолазный КАГВ (МЕКВ.413311.002 ТУ-ЛУ); газоанализатор ГХП-100 (ГОСТ 6329-74) или КГА-1-1 (ТУ 92.891.006-90) при содержании кислорода в смеси до 21% объемн.; газоанализатор ГК-1 (ТУ 25-11-1223-76) - при содержании кислорода в смеси более 21%объемн. В химических лабораториях флотов для анализа газовых смесей на содержание кислорода могут использоваться: комплекс аналитический газовый водолазный КАГВ (МЕКВ.413311.002 ТУ-ЛУ); газоанализатор химический ГХЛ (ГОСТ 7018-75) или КГА-1-1 (ТУ 92.891.006-90). 26. Для проведения анализа газовой смеси на газоанализаторе ГХП-100, ГХЛ или КГА-1-1 используют: раствор едкого калия, который готовят, растворяя 60-70 г едкого калия (ГОСТ 2463-80) в 130-140 мл дистиллированной воды; раствор пирогаллола " А", который готовят, растворяя в 180 мл дистиллированной воды 25 г пирогаллола " А" (ГОСТ 6408-75) и 35 г едкого калия; воду дистиллированную (ГОСТ 6709-72); метиловый оранжевый индикатор (ГОСТ 10816-64), 0, 1% раствор; жидкость запирающую, в качестве которой применяют 22% раствор хлорида натрия (ГОСТ 4233-77) с добавлением нескольких капель серной кислоты или 10% водный раствор серной кислоты, который готовят, растворяя 5, 5 мл концентрированной серной кислоты (ГОСТ 4204-77) в 95 мл дистиллированной воды. Запирающую жидкость подкрашивают, добавляя несколько капель метилового оранжевого индикатора. 27. Для выполнения анализа газовой смеси на газоанализаторе ГК-1 используют: хлорид аммония (ГОСТ 3773-72); аммиак водный (ГОСТ 3760, 18% раствор); аммиачный раствор хлорида аммония, приготовленный из 750 г хлорида аммония, растворенного в 1 л дистиллированной воды с добавлением 1 л 18% раствора аммиака; проволоку медную круглую электротехническую (ГОСТ 2112-71) типа ММ диаметром 0, 8 мм в виде спирали длиной около 10 мм (диаметр витка около 5 мм); смазку УН (вазелин технический); воду дистиллированную; жидкость запирающую - 10% раствор серной кислоты, подкрашенный несколькими каплями метилового оранжевого индикатора. 28. Пробы газовой смеси отбирают в резиновые камеры (ГОСТ 16547-79) через вентили отбора проб. 29. Резиновые камеры для отбора проб газовой смеси оборудуют тройником, на свободные концы которого надевают резиновые трубки длиной 10-12 см с зажимами для присоединения к вентилю отбора проб. 30. Новые резиновые камеры подготавливают к проведению анализа проб газовой смеси в соответствии с п.10. 31. При взятии пробы часть газовой смеси сначала стравливают в атмосферу (вентиль открывают на 1-2 с). Затем резиновую камеру присоединяют к вентилю, трижды промывают исследуемой газовой смесью при открытом вентиле отбора пробы, после чего заполняют до распрямления всех складок. 32. Резиновая камера с пробой газа до проведения анализа должна находиться рядом с газоанализатором 10-15 мин для выравнивания температуры пробы с температурой окружающей среды. Промежуток времени между отбором пробы и ее анализом не должен превышать 1-1, 5 ч.
Работа на газоанализаторе ГХП-100 (КГА-1-1)
Подготовка газоанализатора 33. Газоанализатор ГХП-100 (рис.1) готовят и проверяют в соответствии с техническим описанием. Все стеклянные части прибора моют хромовой смесью, представляющей собой раствор 10 г бихромата калия (ГОСТ 4220-75) в 190 г концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь тщательно смывают водой. На вымытой части бюретки и других частях прибора не должны задерживаться капли воды. Кроме хромовой смеси для мытья прибора можно применять 10% раствор тринатрийфосфата.
Рис. 1. Газоанализатор ГХП-100: 1 - уравнительная склянка; 2 - всасывающе-нагнетательный баллон; 3 - кран для прокачки сжатым воздухом; 4 - поглотительный сосуд; 5 - резиновый баллон-мешочек; 6 - фильтр; 7 - серповидный клапан; 8 - штуцер; 9 - стеклянный цилиндр; 10 - бюретка; 11 - футляр
В процессе использования газоанализатора загрязненную бюретку промывают непосредственно в приборе. В этом случае при промывке бюретки хромовой смесью резиновую трубку к уравнительной склянке (во избежание ее разъедания) необходимо заменить другой (запасной) трубкой. 34. Старую смазку с кранов снимают марлей, смоченной этиловым спиртом. Затем на пробку наносят тонкий слой смазки (технический вазелин или вакуумная смазка), пробку вставляют в корпус крана и осторожно притирают, вращая ее до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. 35. Собирают прибор и заполняют сосуды растворами реактивов. При сборке фильтр 6 и всасывающий баллон 2 с соединительной трубкой к прибору не присоединяют. Сосуды заполняют растворами реактивов в такой последовательности. Цилиндр 9 бюретки заполняют дистиллированной водой через воронку, вставленную в отверстие пробки. Уравнительную склянку 7 и бюретку 10 заполняют запирающей жидкостью при положении кранов " распределение газов на атмосферу". После заполнения бюретку отключают от атмосферы поворотом крана на патрубке забора пробы. Поглотительные сосуды 4 заполняют растворами с помощью воронки. При этом первый поглотительный сосуд заполняют раствором едкого калия, а второй - раствором пирогаллола. Залив приблизительно половину поглотительного раствора, кран сосуда переводят на сообщение с бюреткой и, опустив уравнительную склянку, засасывают раствор из приемной камеры в его внутреннюю часть. После этого кран на поглотительном сосуде, уравнительную склянку и уровень запирающей жидкости приводят в исходное положение, вливают оставшуюся часть раствора во внутреннюю часть сосуда, доводя мениск до метки на отростке крана. При этом уровень раствора в нижней части сосуда должен быть 30-40 см. Внимание! Не допускать попадания раствора пирогаллола " А" в поглотительный сосуд с раствором едкого калия. 36. Краны и соединения проверяют на герметичность, устанавливая уровни растворов реактивов в поглотительных сосудах на метках под краном и уровень запирающей жидкости в бюретке на верхней метке. При нахождении уравнительной склянки в нижнем положении указанные уровни растворов реактивов и запирающей жидкости в бюретке должны оставаться постоянными. 37. Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола " А" десятикратно проверяют атмосферным воздухом, перемещая 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд. После пересчета содержание кислорода в воздухе должно быть не менее 20% объемн.
Порядок измерений 38. Для проведения анализа резиновую камеру с анализируемой смесью присоединяют к газоанализатору. В измерительную бюретку набирают около 100 мл газа, бюретку отключают от камеры поворотом крана 7 и газ вытесняют в атмосферу через другой штуцер крана. Для исключения влияния находящейся в распределительной коробке газовой среды на анализ пробы забирать газ в бюретку и вытеснять его в атмосферу необходимо 2-3 раза. 39. При заборе газа в бюретку нельзя допускать подсоса воздуха из атмосферы. Пробу газовой смеси из резиновой камеры в измерительную бюретку нужно забирать плавно для исключения задержки капель запирающей жидкости в узкой части бюретки. 40. В бюретку отбирают 100 мл газа, используя для измерения объема правую градуированную шкалу. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин после набора газа по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, уравнивая при этом его с уровнем жидкости в уравнительной склянке. 41. Перед определением кислорода в исследуемой пробе газа необходимо освободиться от содержащихся в ней кислотных компонентов. Для этого газ из бюретки с помощью уравнительной склянки 2-3 раза перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором едкого калия и обратно. Поглощенный объем газа замеряют по левой шкале бюретки. Полное поглощение кислотных компонентов определяется постоянством объема газа V 1 между двумя последними отсчетами. 42. Содержание кислотных компонентов определяют по уменьшению объема газа в бюретке, при установлении уровня раствора в первом поглотительном сосуде в первоначальное положение (до меток под краном), при положении запирающей жидкости в бюретке и уравнительной склянке на одном уровне. Каждый замер газа производят по истечении 1 мин времени, необходимого для стекания жидкости со стенок сосуда. 43. После определения кислотных компонентов оставшийся в бюретке газ переводят в поглотительный сосуд с раствором пирогаллола " А". 44. Для полного поглощения кислорода раствором пирогаллола " А" делают 5-7 прокачиваний при свежем растворе, 10-14 при частично отработанном растворе. 45. После поглощения кислорода замеряют объем оставшегося газа V 2. 46. Поглотители заменяют по мере снижения скорости поглощения компонентов газа. Раствор пирогаллола " А" в приборе ГХП-100 (КГА-1-1) заменяют свежим после проведения 280-300 анализов при содержании кислорода в пробе до 2% и после проведения примерно 50 анализов при содержании кислорода в пробе до 21% объемн.
Обработка результатов 47. Объемную долю кислорода X в анализируемом газе (в процентах) вычисляют по формуле X = (V 1 - V 2) · 100 / V 0, где V 1 - объем газа в бюретке после поглощения кислотных компонентов, мл; V 2 - объем газа в бюретке после поглощения кислорода, мл; V 0 - объем газа, взятый в бюретку для анализа, мл. 48. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, расхождение между которыми не превышает 0, 2%. 49. Используя газоанализатор КГА-1-1 или ГХП-100, необходимо соблюдать технику безопасности при работе со щелочами и кислотами. Растворы реактивов, попавшие на открытые участки кожи и слизистые оболочки, смывают большим количеством пресной воды.
|