Лабораторна робота №4

Тема: Визначення біогенних забруднювань – нітрит іонів у воді.

Мета: Засвоїти методику визначення нітрит іона у воді.

3. Обладнання і реактиви:

3.1. Обладнання: 3.1.1.ФЕК; 3.1.2. мірні колби на 100мл; 3.1.3. піпетки мірні на 1 і 2 мл.

3.2. Реактиви: 3.2.1.реактив Грісса-Ілосвая; 3.2.2.розчин натрій нітриту.

Контрольні питання:

1. Що лежить в основі методу?

2. Що являє собою реактив Грісса-Ілосвая?

4.Принцип методу:

У основі методу лежить забарвлення розчинів, що містять нітрит-аніон, у рожеве-червоний колір в залежності від концентрації нітриту, що міститься під дією так званого реактиву Грісса-Ілосвая. Реактив Грісса-Ілосвая, являє собою суміш рівних об’ємів розчину a-нафтиламіну в 12% оцтовій кислоті (з разрахунку 0, 2 г a-нафтиламіну в 150 мл розчину оцтової кислоти) і розчину сульфонілової кислоти в 12% оцтовій кислоті (з разрахунку 0, 5 г сульфонілової кислоти в 150 мл розчину оцтової кислоти).

5.Хід аналізу

5.2.1 У шість мірних колб ємністю 100мл додають 0; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3мл стандартного розчину натрій нітриту (С(NaNO₂) = 0, 1моль/л)).

5.2.2. Потім у кожну пробірку додають по 2 мл реактиву Грісса-Ілосвая, перемішуючи вміст.

5.2.3. Суміш перемішують та доводять об’єм до мітки. Забарвлення розчинів розвивається протягом 40-60хв.

5.3. Визначення оптичної густини калібровочних розчинів:

5.3.1 Через 40 хв. вимірюють оптичну густину розчинів при 540нм. При всіх вимірюваннях за розчини порівняння беруть холостий дослід.

3.3. Дані вимірювань заносять в таблицю:

5.3.4.Знаходять концентрацію нітрит-аніону у колібровочних розчинах:

5.3.5.Згідно табличних даних будують калібровочний графік.

5.4.Визначення нітрит-аніону у пробі води:

5.4.1. Відбирають аліквоту 50мл у мірну колбу V=100мл і виконують пункти 2.2, 2.3, 3.1, 3.3.

Разрахунок:

С_x = С(NO₂^-)* V_k/V_a=

С(NO₂^-)-концентрація знайдена за графіком; V_k –об’єм мірної колби; V_a – об’єм аліквоти.

Склав викладач Ясиновська Т.Є.