Подготовка оборудования

Для удаления поверхностных пленок и остатков, затрудняющих свободное стекание воды в испытательном аппарате и оказывающих влияние на точность настоящего метода, дистилляционный сосуд, приемник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника не менее одного раза в день промывают последовательно бензином или нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. При загрязнении стеклянные детали прибора промывают хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат. Если природа испытуемых образцов приводит к устойчивому загрязнению, рекомендуется более частая очистка.

8 Проведение испытания

8.1 Помещают в дистилляционный сосуд (100±1) см или (100±1) г образца нефтепродукта.

При испытании нефти массу (г) или объем (см) образца выбирают исходя из ожидаемого содержания воды, % (масс. или об.):

(Поправка. ИУС N 2-2016).

При испытании нефти проводят холостой опыт, поместив 400 см растворителя в дистилляционный сосуд, и испытание - в соответствии с настоящим разделом. Результат холостого опыта определяют с точностью 0, 025 см и используют для вычисления объема воды в ловушке по разделу 9.

8.2 Пробу жидких продуктов измеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают продукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50 см (выбранного по таблице 1) и двумя порциями растворителя по 25 см. Твердые или вязкие продукты взвешивают непосредственно в дистилляционном сосуде.

Таблица 1 - Растворитель для нефтепродукта

8.3 Цилиндром отмеряют в дистилляционный сосуд 100 см растворителя (см. таблицу 1). Для образцов нефтепродуктов больших объемов с низким содержанием воды может потребоваться более 100 см растворителя. Масса продукта в граммах при этом будет равна произведению его объема на плотность, г/см.

При испытании нефти общий объем растворителя (например, ксилола) должен быть равен 400 см.

(Поправка. ИУС N 2-2016).

8.4 Тщательно перемешивают смесь до полного растворения испытуемого продукта. Для равномерного кипения во время испытания в дистилляционный сосуд опускают несколько кусочков неглазурованного фаянса, или фарфора, или несколько капилляров, или 1-2 г олеина, или несколько капель силиконовой жидкости, можно также использовать магнитную мешалку.

8.5 Собирают аппарат, обеспечивая герметичность всех соединений. Вместимость дистилляционного сосуда и приемника-ловушки выбирают в зависимости от предполагаемого содержания воды в испытуемом продукте.

При использовании для перегонки металлического сосуда со съемной крышкой, между сосудом и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем.

Трубка холодильника и ловушка должны быть химически чистыми для обеспечения свободного слива воды на дно ловушки. Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном или трубкой с индикаторным осушителем для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника. Включают приток холодной воды в кожух холодильника.

Примечание - Для аппарата без шлифов для соединения используют корковые пробки. При этом скошенный конец отводной трубки приемника-ловушки должен опускаться в колбу на 1-20 мм, а нижний край косо срезанного конца трубки холодильника должен находиться напротив середины отводной трубки. Для исключения утечки паров корковые пробки заливают коллодиумом.

8.6 Металлический дистилляционный сосуд нагревают горелкой, установленной на расстоянии примерно 75 мм до дна дистилляционного сосуда. Горелку постепенно поднимают и следят за скоростью дистилляции, которая не должна превышать 5 капель в секунду.

8.6.1 При испытании нефтепродуктов содержимое колбы доводят до кипения и затем нагревают так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приемник была 2-5 капель в секунду.

Если при дистилляции происходит неустойчивое каплеобразование, увеличивают скорость дистилляции или останавливают на несколько минут приток охлаждающей воды в холодильник.

Перегонку нефтепродукта завершают после прекращения увеличения объема воды в приемнике-ловушке и получения абсолютно прозрачного верхнего слоя растворителя. Время перегонки должно быть не менее 30 мин и не более 60 мин.

8.6.2 В зависимости от типа испытуемой сырой нефти характеристики кипения смеси сырая нефть - растворитель могут значительно меняться. Поэтому на начальных стадиях перегонки (приблизительно от 30 мин до 1 ч) образец нагревают медленно для исключения пульсирующего кипения и возможной потери воды из системы. Для облегчения промывки холодильника конденсат следует удерживать как можно ближе к выходному отверстию холодильника. После начального нагревания регулируют скорость кипения так, чтобы конденсат поднимался не более чем на 3/4 высоты внутренней трубки холодильника. Дистиллят должен поступать в ловушку со скоростью приблизительно 2-5 капель в секунду. Перегонку продолжают до тех пор, пока ни в одной части аппарата, за исключением ловушки, не будет видно воды, и объем воды в ловушке будет постоянным не менее 5 мин.

8.7 Если в конце перегонки нефтепродукта в трубке холодильника задерживаются капли воды, их смывают растворителем, повышая на короткое время интенсивность кипения.

При испытании нефти оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой или металлической проволокой. При устойчивом скоплении капель воды во внутренней трубке холодильника его промывают выбранным растворителем. Добавление в растворитель для промывки растворимого в масле деэмульгатора концентрацией 1000 ppm помогает удалить удерживающиеся капли воды. После промывки проводят повторную перегонку в течение не менее 5 мин (при этом нагревание выключают не менее чем за 15 мин до промывки, чтобы предотвратить пульсирующее кипение). После промывки проводят медленное нагревание. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока вода в холодильнике не будет визуально обнаруживаться и объем воды в ловушке будет оставаться постоянным в течение не менее 5 мин. Если эта процедура не позволяет удалить воду, используют тефлоновый фторуглеродный скребок, остроконечную палочку или другое аналогичное приспособление для перемещения воды в ловушку.

8.8 После охлаждения колбы, растворителя и воды в приемнике-ловушке до температуры окружающей среды разбирают аппарат и перемещают стеклянной палочкой или проволокой капельки воды со стенок приемника-ловушки.

Если в приемнике-ловушке со шкалой 25 см содержится более 25 см воды, излишки сливают в градуированную пробирку или мерный цилиндр.

Если в приемнике-ловушке накопился небольшой объем воды (до 0, 3 см) и при этом растворитель мутный, помещают приемник-ловушку на 20-30 мин в горячую воду для осветления растворителя и снова охлаждают до температуры окружающей среды.

Записывают объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления занимаемого водой объема приемника-ловушки.

При использовании ловушки с ценой деления 0, 05 см для испытания нефти объем воды определяют с точностью до 0, 025 см.

8.9 Если используют новую партию растворителя, ее проверяют на наличие воды. Для этого выполняют холостой опыт, поместив в дистилляционный сосуд объем растворителя, используемый во время фактических испытаний, и проводят определение по 8.3-8.7.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую или объемную долю воды в нефтепродуктах, %, вычисляют по формулам:

(1)

или

, (2)

где - объем воды в приемнике-ловушке, см;

- масса образца, г;

- объем образца, см.

9.2 Массовую или объемную долю воды в нефти, %, вычисляют по формулам:

, (3)

(4)

или

, (5)

где А - объем воды в ловушке, см;

В - объем растворителя для холостого опыта, см;

С - объем испытуемого образца, см;

М - масса испытуемого образца, г;

Д - плотность образца, г/см.

Примечание - Если присутствуют летучие водорастворимые вещества, они определяются как вода.

Для упрощения вычисления плотность воды при температуре окружающей среды принимают за 1 г/см, а численное значение объема воды в кубических сантиметрах - за численное значение массы воды в граммах; при массе нефтепродукта (100, 0±0, 1) г за массовую долю воды принимают объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, в кубических сантиметрах.

9.3 За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение двух определений.

Результат испытаний округляют с точностью до 0, 05% при использовании ловушки вместимостью 2 или 5 см и с точностью до 0, 1% - при использовании ловушки вместимостью 10 или 25 см.

9.4 Объем воды в приемнике-ловушке 0, 03 см и менее считают следами.

За отсутствие воды в испытуемом продукте принимают отсутствие капель воды в нижней части приемника-ловушки.

При разногласиях в оценке качества продукции наличие воды проверяется нагреванием до потрескивания. Для этого испытуемый продукт (кроме дизельного топлива) нагревают в пробирке, помещенной на масляную баню, до температуры 150°С. За отсутствие воды принимают отсутствие потрескивания.

9.5 При испытании дизельных топлив 10 см испытуемого продукта при температуре окружающей среды помещают в сухую пробирку вместимостью 25 см и осторожно нагревают на спиртовой горелке. За отсутствие воды принимают отсутствие потрескивания. При однократном потрескивании испытание повторяют. При повторном испытании дизельного топлива даже однократное потрескивание свидетельствует о наличии следов воды.

10 Прецизионность

10.1 Для нефтепродуктов прецизионность метода определяли с использованием приемников-ловушек вместимостью 10 и 25 см. Прецизионность метода с использованием ловушек вместимостью 2 и 5 см не установлена.