Определение массовой доли изопропилового спирта

6.5.1. Оборудование, реактивы.

Хроматограф лабораторный газовый с пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 2, 5 м и внутренним диаметром 2 мм.

Насадка - хроматон N-AW-DMCS, пропитанный 15% карбовакса 1500, с зернением 0, 25-0, 315 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Микрошприц типа МШ-10.

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 17435-72 с ценой деления 0.5 мм или 1 мм.

Пипетки 6-1-10, 6-1-5, ГОСТ 20292-74.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74, сжатый в баллоне.

Водород технический по ГОСТ 3022-88, сжатый в баллоне или из генератора водорода системы СГС-2.

Воздух, сжатый в баллоне по ГОСТ17433-80 или из компрессора.

Изопропиловый спирт, хч, для хроматографии, аналитический стандарт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

6.5.2. Подготовка к выполнению измерений.

Заполнение колонки сорбентом производят общепринятым методом.

Колонку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа.

6.5.3. Условия хроматографирования.

Скорость газа-носителя 40±10 см³/мин.

Скорость водорода 20±5 см³/мин.

Скорость воздуха 150±20 см³/мин.

Температура термостата колонки 60±5º C.

Температура детектора 150º C.

Температура испарителя 160º C.

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Скорость движения диаграммной ленты 0, 6 см/мин.

Коэффициент аттеньюирования подбирают таким образом, чтобы высота хроматографических пиков составляла 50-80% шкалы диаграммной ленты.

6.5.4. Приготовление градуировочного раствора.

В мерную колбу, вместимостью 25 см³ вносят с помощью пипетки 15 г аналитического стандарта изопропилового спирта, взвешенного с точностью 0, 0002 г, с аттестованным содержанием основного компонента и доводят объем дистиллированной водой до метки.

6.5.5. Выполнение анализа

Средство «Алмадез-экспресс» и градуировочный раствор хроматографируют не менее 3 раз каждый и рассчитывают площади хроматографических пиков.

6.5.6. Обработка результатов.

Массовую долю изопропилового спирта (Y) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С_гр - концентрация изопропилового спирта в градуировочном растворе, % (масс.)

S_x - средняя площадь пика изопропилового спирта на хроматограмме испытуемого средства;

S_гp- средняя площадь пика изопропилового спирта на хроматограмме градуировочного раствора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 5, 0%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5, 0% при доверительной вероятности 0, 95. Результат анализа округляется до первого десятичного знака после запятой.