Спектрометрическим методом

Текущий этап развития техники требует широкой автоматизации процесса определения значений характеристик измеряемого объекта при высокой экспрессности и необходимой точности измерения. Эти требования определяют основные тенденции развития современной спектрометрической аппаратуры (далее для краткости - спектрометры), применяемой в различных отраслях науки и техники.

Из-за высокой информативности получаемых результатов спектрометры практически повсеместно используются в настоящее время в аналитическом и технологическом контроле производства наряду с традиционным применением в научных исследованиях. В связи с улучшением параметров детекторов ионизирующих излучений, внедрением прогрессивных схемотехнических решений, использованием новых электронных компонентов и средств вычислительной техники появляются реальные возможности создания более современной и высокопроизводительной аппаратуры для спектрометрии ионизирующих излучений. Универсальность и широкое внедрение в практику спектрометрического метода и спектрометров привели к появлению в последние годы многих международных нормативных документов (МЭК, ИСО, МКРЗ, МОЗМ и др.), непосредственно относящихся к этому направлению ядерного приборостроения.

В нынешней практике измерений ионизирующих излучений довольно часто бывают случаи, когда, с одной стороны возможности спектрометрического метода недооценивают или отвергают (в основном из-за сложности аппаратурной или методической части), а с другой - напротив, переоценивают. Анализ формирования таких полярных оценок показывает, что в большинстве случаев они связаны с методологической ориентацией пользователей и разработчиков аппаратуры, которая формировалась в результате приверженности либо радиометрическому, либо спектрометрическому методу. В настоящей работе сделана; попытка упорядочить некоторые представления, определяющие выбор спектрометрического метода при решении конкретной измерительной или методической задачи.

При разработке измерительной аппаратуры любого вида (включая создание методик измерения и спектрометров конкретного назначения) необходимо полно и адекватно представлять решаемую измерительную задачу.

Информационное поле, характеризующее поставленную задачу, в основном определяется ответами на следующие вопросы, обычно отражаемые в техническом предложении или техническом задании на разработку:

- что собой представляет объект измерения (предмет, образец, проба, физическое состояние объекта измерения, его размеры и т.п.);

- значение какого параметра (или совокупности параметров) объекта измеряемого параметра;

- какие требования выдвигаются к точности, статистической неопределенности и к погрешности измерения;

- имеются ли интерферирующие процессы, влияющие на измерения;

-в каких условиях необходимо проводить измерение;

- какие специфические требования выдвигаются к конструктивно-технологическому оформлению и конструктивно-механической совместимости создаваемого устройства (вес, габариты, тип конструктива и т.п.);

- имеются ли особенности электромагнитной совместимости создаваемого устройства и среды измерения (электрическое питание, уровни внешних и, возможно, создаваемых электромагнитных помех, контурные токи, особенности трансляции аналоговых и цифровых сигналов и т.п.);

- какой алгоритм должен использоваться для обработки измерительной информации;

- в какой форме Должны быть представлены результаты измерений (для информационно-измерительных систем);

- какие необходимо принимать решения или генерировать сигналы после завершения измерения и обработки первичной измерительной информации (для информационно-управляющих систем).

При формулировании измерительной задачи и определении особенностей аппаратуры, предназначенной для ее решения, приходится также учитывать дополнительные факторы, среди которых можно отметить наиболее характерные и значимые:

- существующие традиции в организации и проведении измерений;

- наиболее предпочтительный метод;

- технико-экономические и социальные факторы, определяющие целесообразность разработки;

техническая и технологическая оснащенность производства для изготовления аппаратуры;

требования к технике безопасности;

удобство работы, обслуживания и ремонта;

- ограничения по стоимости создаваемого устройства;

- конкурентоспособность.

Таким образом, ответы на поставленные вопросы с учетом отмеченных дополнений позволяют определить основные требования к измерительной системе, способной решать поставленную задачу.

Конкретная техническая реализация измерительного устройства базируется на различных видах обеспечения качества измерения и разработки, к основным видам которого относятся метрологическое, техническое, организационно правовое.

Методическое обеспечение определяет порядок подготовки к измерению, саму процедуру измерений, а также алгоритм обработки измерительной информации и интерпретацию результатов измерений. Метрологическое обеспечение определяет достоверность как результатов измерений, так и конечных информационных данных. В принципе, адекватность результатов измерений достигается за счет именно этих видов обеспечения.

К техническим видам обеспечения разработки можно отнести аппаратурное, математическое, программное, информационное, производственное, технологическое, документационное и другие. К организационно-правовым можно отнести финансовое, юридическое, кадровое, патентно-лицензионное и собственно организационное обеспечение (менеджмент). На стыке технического и организационного обеспечения находится материально-техническое обеспечение разработки. Особенности методики и работки могут потребовать использования иных видов обеспечения, не упомянутых здесь (например, алгоритмическое, статистическое, медико-биологическое).

Естественно, что предложенное группирование отдельных видов обеспечения является в какой-то мере условны. Однако, оно, тем не менее, показывает их сложную взаимосвязь, которую приходится учитывать при разработке новых видов измерительной техники.

Исследование энергетического состава -излучения позволяет определить целый ряд важных для теории характеристик ядер, таких, как положение энергетических уровней возбужденных состояний ядер, энергия связи нуклонов, средняя плотность возбужденных состояний и т.д. Энергетический состав -излучения необходимо знать и во многих задачах ядерной техники, например, для определения тепловыделения в экранах реакторов, для расчета дозы проникающего излучения. Анализ спектрального состава -излучения оказывает существенную помощь и в геологической разведке, и в радиационной медицине. В последнее время гамма-спектрометрия получает применение и в астрономии.

Приведенные примеры показывают насколько широк диапазон научных и практических приложений гамма-спектрометрии. Но требования к гамма-спектрометрам в различных областях могут различаться весьма существенно. Так, в ядерной гамма-спектрометрии разрешающей способность спектрометров около 10 кэВ является еще недостаточной для проведения многих исследований. В то же время разрешающая способность примерно 100 кэВудовлетворяет практически всем требованиям, возникающим при спектрометрии -излучения в ядерной технике. Столь же различны требования к гамма-спектрометрам с точки зрения их эффективности, их чувствительности к сопутствующему излучению (нейтронам, заряженным частицам).

В настоящей главе рассмотрены все основные принципы измерения энергии -квантов и приведены оценки основных характеристик спектрометров, построенных на этих принципах.

Энергию -квантов определяют или по энергии электронов, образующихся в результате взаимодействия электромагнитного излучения с атомами, или по энергии заряженных частиц, возникающих в фотоядерных реакциях, или по величине угла брэгговского отклонения, или, наконец, по наклону функций пропускания пучка -квантов. Наиболее эффективным способом является способ определения энергии -квантов по электронам отдачи. В то же время этот способ оказывается и достаточно сложным, поскольку при взаимодействии моноэнергетических -квантов с атомами могут образовываться электроны с разными энергиями. Последнее обстоятельство потребовало развития специальных методов преобразования амплитудных распределений в энергетические спектры.

Оценка энергетического состава -квантов
по функциям пропускания

Ранее было показано, что в условиях «хорошей» геометрии ослабление моноэнергетического пучка -квантов каким-либо материалом можно записать в следующем виде:

,

где n₀ – количество регистрируемых квантов при t = 0; п (t) – количество регистрируемых квантов после их прохождения через материал толщиной t. Отношение п (t)/ n ₀ = Т (t)называют функцией пропускания.

В логарифмическом масштабе функция пропускания – прямая линия, тангенс угла наклона которой равен коэффициенту ослабления -квантов , зависящему от энергии -квантов. Эта зависимость для различных материалов известна с точностью около 1…2%. Таким образом, измерив функцию пропускания, можно определить и по известной зависимости (E) определить энергию -квантов.

В случае, если исследуемое излучение является моноэнерге­тическим, можно измерить наклон функции пропускания с хоро­шей точностью, а точность определения энергии будет зависеть от того, насколько велика производная d μ / d E. Следует отметить, что функция μ (Е)в материалах со средними и большими атомными номерами имеет минимум, и поэтому разные энергии -квантов могут иметь одинаковые значения μ. Кроме того, поскольку минимум функции μ (Е)не резкий, то в этой области энергий точность определения энергий -квантов небольшая. Эти затруднения не принципиальны, так как всегда можно измерить функции пропускания для элементов с малым атомным номером, для которых этот минимум смещен в область высоких энергий -квантов.

Например, в алюминии минимум находится при энергии -квантов около 20 МэB, а в углероде – примерно при 50 МэB.

Существенным источником ошибок при определении энергии -квантов по функциям пропускания может быть недостаточно хорошая геометрия опытов, при которой ослабление излучения отличается от приведенного выше закона. Напомним, что этот закон получен в предположении, что каждое взаимодействие -кванта выводит его из пучка. В реальном случае всегда имеется конечная вероятность того, что -квант провзаимодействует в поглотителе не один раз и попадет после двух или более взаимодействий в детектор. Пути таких квантов показаны на рис. 10.1.

Рис. 10.1. Определение энергии -квантов по функциям пропускания

Вклад таких процессов зависит главным образом от геометрии опыта и диаметра поглотителя. Для проведения корректных измерений функций пропускания необходимо, чтобы угол расхождения пучка -квантов не превышал 1° (угол α на рис. 10.1).

Оценим точность, с которой можно определить энергию моноэнергетического пучка -квантов по функциям пропускания, считая известной зависимость (E)с точностью 1% и полагая (Е) ~ 1 /Е.

Можно показать, что

,

где /T – относительная ошибка измерения ослабления пучка -квантов. При Т = 10^-2 необходимо измерить ослабление пучка -квантов с точностью до 5·10^-2 для определения энергии монохроматического пучка -квантов с точностью, с которой известна зависимость (Е), т.е. 1%.

В случае немоноэнергетического излучения функция пропускания имеет сложный вид, и по ее форме можно лишь сделать оценки энергетического состава -излучения.

Хотя приложения метода пропускания оказываются весьма ограниченными, представляет интерес оценить энергетическое разрешение метода для случая, когда спектр содержит две группы -квантов с близкими энергиями Е ₁и E ₂и одинаковыми (или близкими) интенсивностями. Вычислим, с какой точностью необходимо измерить функции пропускания для установления по форме кривой пропускания наличия двух групп -квантов. Пусть относительная точность измерения числа отсчетов за толщинами поглотителя t есть и пусть измеряются скорости счета п ₀. n ₁и п ₂за толщинами поглотителя t = 0, t = t ₁, и t = t ₂. Уверенно судить о наличии двух групп -квантов по измеренным величинам п ₀, п ₁и п ₂можно в том случае, если эти величины в зависимости от t не лежат на одной экспоненте с учетом ошибок измерения . Предполагая t ₂ = 2 t ₁ это условие можно записать следующим образом:

.

Зависимость скорости счета п (t)для двух групп -квантов одинаковой интенсивности запишем в виде

,

где и – коэффициенты линейного ослабления -квантов с энергиями е₁ и Е₂ соответственно. Если считать, что > > , то условие разделения двух групп -квантов примет вид

.

Таким образом, проделав все вычисления, при ≈ 0, 05 Δ Е/Е ≈ 0, 15/ , где Δ E – минимальное отличие в энергиях двух групп -квантов, которое можно заметить при оговоренных выше условиях.

Проведенная оценка показывает, что для разрешения двух групп - квантов, отличающихся по энергии на 5%, необходимы ослабления излучения при t = t₂ приблизительно в 400 раз при 0, 05, а при 0, 015 – всего в 30 раз. Светосила этого метода невелика и по порядку величин равна /4. При 1° и величина L ≈ 0, 5^.10^-6.

Измерение по продуктам фотоядерных реакций

Энергию -квантов можно определить по энергии заряженных частиц, образующихся при фотоядерных реакциях. Наиболее удобной для практического использования является реакция фоторасщепления дейтона. Эта реакция эндотермическая (Q = –2, 23 Мэв). В результате фоторасщепления образуются нейтрон и протон с практически одинаковыми энергиями. Если энергия -кванта мала по сравнению с массой покоя протона, то энергия протона связана с углом его вылета Θ относительно направления движения - квантов следующим образом:

где М – масса протона.

Энергия протона зависит от угла Θ, но эта зависимость слабая, поэтому протоны в результате такой реакции распределены в узком энергетическом интервале. Относительную ширину распределения протонов отдачи можно найти из предыдущего выражения. Очевидно, что Е_{р макс} будет при Θ = 0 и Е_{р мин} при Θ = π, поэтому

По сути дела относительная ширина распределения протонов по энергиям и определяет энергетическое разрешение этого метода. Чтобы точно его вычислить, необходимо получить распределение протонов по энергиям, явный вид которого зависит от углового распределения протонов.

Угловое распределение протонов отдачи можно в первом приближении описать функцией sin²Θ, что приводит к параболическому распределению амплитуд импульсов. Тогда ширина распределения на половине высоты будет в раз меньше, чем у основания, т.е. Энергетическое разрешение такого прибора, считая, что амплитуда импульса пропорциональна энергии протонов, можно записать следующим образом:

,

где f ^‘ (E _γ ) =1/2.

С ростом энергии γ -квантов энергетическое разрешение ухудшается. Энергетическое разрешение при E_γ ~| Q| будет уже определяться не столько разбросом энергий протонов, возникающих при фоторасщеплении, сколько флуктуацией в числе созданных пар ионов. С учетом этих флуктуации энергетическое разрешение будет ~ 0, 03.

Заметим, что не учтены различные процессы, ухудшающие разрешение, такие, как шумы, стеночный и индукционный эффекты и т.д.

Энергию фотопротонов измеряют или в ионизационных камерах, или в камерах Вильсона, или с помощью ядерных эмульсий. В первых двух случаях камеры наполняют дейтерием, а, в последнем, дейтерий вводят в состав эмульсий. В ионизационных камерах энергетическое разрешение несколько ухудшается в основном за счет стеночного эффекта. При измерениях энергий фотопротонов в трековых приборах энергетическое разрешение определяется дисперсией в пробегах протонов, поскольку здесь возможно ана­лизировать энергию протонов, вылетающих под определенным углом относительно направления движения γ -квантов. Последнее обстоятельство позволяет получать лучшие энергетические разрешения в трековых приборах при изучении энергетических распре­делений γ -квантов по фотопротонам. В ядерных эмульсиях удается измерять энергию γ -квантов по фотопротонам с точностью 50… 150 кэв.

Эффективность спектрометров определяется сечением фоторасщепления дейтонов. Это сечение невелико и имеет максимальную величину около 2 мбар н при энергиях γ -квантов 4 Мэв.Можно легко подсчитать, что, например, в камере объемом 200 см³, заполненной дейтерием при давлении 10 атм, будет происходить примерно 2·10^-4 фоторасщеплений в 1 с, если камера помещена в поток γ -квантов плотностью 1 фотон/(см²·с).В то же время в камере будут образовываться электроны в результате поглоще­ния и рассеяния γ -квантов в оболочке камеры и в газе, наполняющем камеру. Их число будет в 10³…10⁴ раз больше, чем число фотопротонов, поскольку только сечение комптоновского рассеяния γ -квантов на электроне составляет около 200 мбарн, а количество электронов даже в очень тонкой оболочке камеры много раз больше, чем количество ядер дейтерия в объеме камеры. От этого фона электронов можно избавиться, если размеры камеры выбирать так, чтобы пробеги электронов не укладывались полностью в камере. Электроны на 1 смпути в дейтерии при давлении 10 атмтеряют около 100 кэв. Пробег протона с энергией 1 Мэвпри тех же условиях составляет 1, 0 см.Если максимальный размер камеры около 5 см, то электроны смогут создавать импульсы с амплитудами, пропорциональными энергии 500…700 кэв.Следовательно, в такой камере можно будет регистрировать протоны с энергией выше примерно 1 Мэв, т.е. изучать спектр γ -квантов с энергией выше 4 Мэв.Для исследований в области более низких энергий необходимо использовать камеры меньших размеров или камеры с меньшим давлением дейтерия. Чем ниже энергия исследуемых γ -квантов, тем легче избавиться от фона, создаваемого электронами, поскольку при уменьшении энергии фотопротонов их пробеги уменьшаются приблизительно пропорционально квадрату их энергии, а удельные потери электронов в области энергий 1…2 Мэвпрактически постоянны.

Размеры ионизационных камер нельзя делать большими (наличие импульсов от электронов), а малые размеры приводят к заметному стеночному эффекту. Поэтому ионизационные камеры, наполненные дейтерием, имеет смысл использовать лишь для небольших энергий γ -квантов (3…4 Мэв), т.е. при большом отличии удельных потерь энергии протонами и электронами. Одно из основных преимуществ измерения энергий γ -квантов по фотопротонам – это возможность регистрации γ -квантов с энергией выше 2, 23 Мэвна фоне интенсивного γ -излучения с меньшей энергией.

Сцинтилляционный метод

Гамма-спектрометры имеют большую эффективность и находят применение в тех случаях, когда нет высоких требований к энергетическому разрешению. В области энергий γ -квантов 100 кэв…10 Мэвэнергетическое разрешение этих приборов лежит в пределах 12…4%. В однокристальных сцинтилляционных спектрометрах функция отклика G (Е, V) имеет довольно слож­ный вид, и поэтому не всегда надежно удается определить спектр γ -квантов по измеренным амплитудным распределениям. Главным образом по этой причине разработано много различных многокристальных спектрометров, в которых получают функцию отклика G (E, V), близкую к идеальной. Правда, эффективность многокристальных спектрометров обычно меньше эффективности однокристальных.