Экспресс - определение щелочности воды

Определение ортофосфатов

Отмеренные градуированной ампулой 20 см³ анализируемой пробы помещают в ампулу, прибавляют 15 капель реактива на фосфаты (ампула № 1), перемешивают, через 2-3 мин. прибавляют 25-30 мг аскорбиновой кислоты (упаковка № 2), еще раз перемешивают и через 30-40 мин. переносят в пенициллиновый пузырек.

Содержание фосфатов в пробе определяют путем сравнения окраски пробы с окрасками контрольных растворов.

Массовую концентрацию ортофосфатов (РО₄^3-, мг/л) рассчитывают по формуле:

X=a/V (мкг/мл) = 0, 05+a (мг/л)
где: а - содержание фосфат-иона в пробе, определенное путём сравнения, мкг;
V - аликвота пробы препарата (в данной методике 20), см³;

Определение содержания полифосфатов.

Отмеренные градуированной ампулой 20 см³ анализируемой пробы помещают в стеклянный стаканчик вместимостью 100 см³, прибавляют 1 мл концентрированной серной (соляной) кислоты, разбавляют до 40-45 см³дистиллированной водой и кипятят на плитке в течение 30-40 мин., упаривая пробу до объема 10-15 см³. Охлажденную пробу переносят в ампулу и доводят ее объем до 20 см³ дистиллированной водой.

Далее анализ проводят, как описано выше.

Определение содержания фосфонатов.

Отмеренные градуированной ампулой 20 см³ анализируемой пробы помещают в стеклянный стаканчик вместимостью 100 см³, прибавляют около 0, 1 г аммония надсернокислого, разбавляют до 40-45 см³дистиллированной водой и кипятят на плитке в течение 30-40 мин., упаривая пробу до объема 10-15 см³. Охлажденную пробу переносят в ампулу и доводят ее объем до 20 см³ дистиллированной водой.

Далее анализ проводят, как описано выше.

Экспресс - определение щелочности воды

Сущность метода заключается в титровании пробы стандартным раствором кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или метилового оранжевого.

Нижний порог определения - 1 мг-экв/л.

Точность определения («шаг» набора) при указанном в описании объеме анализируемой воды - 1 мг-экв./л. (Для более точного определения величины щелочноости можно использовать больший объем анализируемой пробы.)

Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Для проведения определения содержания щелочности дополнительного оборудования не требуется.

Состав набора

Метиловый оранжевый, индикатор, импортный, сухая смесь.
Фенолфталеин, индикатор, ч.д.а. по ГОСТ 5850-72, сухая смесь
Кислота соляная, стандартный раствор концентрации 0, 67 моль/л
Ампула для проведения анализа.
Ампула мерная объемом 10 мл
Пипетка для раствора соляной кислоты.

Проведение анализа.

Определение щелочности по метиловому оранжевому Щ_МО.

В ампулу для проведения анализа помещают отмеренные ампулой 20 см³ анализируемой воды, прибавляют немного индикатора метилового оранжевого. Раствор приобретает желтый цвет.

К пробе осторожно, по каплям (считая капли!), с помощью пипетки прибавляют раствор соляной кислоты, тщательно перемешивая пробу после каждого прибавления. Прибавление продолжают до изменения цвета раствора на апельсиновый (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).

Общую щелочность анализируемой воды Щ_о (мг-экв./л) определяют по формуле:

Щ_о = N,

где N - число капель раствора соляной кислоты. пошедших на титрование.

Определение щелочности по фенолфталеину Щ_ФФ.

В ампулу для проведения анализа помещают отмеренные ампулой 20 см³ анализируемой воды, прибавляют немного индикатора фенолфталеина (упаковка № 2).

Раствор должен приобрести розовый цвет. Если окрашивания раствора не происходит, Щ_фф=0.

Если проба окрашивается, к ней осторожно, по каплям (считая капли!), с помощью пипетки прибавляют раствор соляной кислоты, тщательно перемешивая пробу после каждого прибавления. Прибавление продолжают до обесцвечивания раствора (розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть).

Щелочность анализируемой воды по фенолфталеину Щ_фф (мг-экв./л) определяют по формуле:

Щ_фф = N,

где N - число капель раствора соляной кислоты. пошедших на титрование.

Для определения общей щелочности допускается титровать один и тот же объем анализируемой жидкости сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить индикатор метиловый оранжевый и продолжать титрование. При этом величину общей щелочности анализируемой воды Щ_о (мг-экв./л) определяют по формуле

Щ_о = N,

где N - общее число капель раствора соляной кислоты. пошедших на титрование (с начала титрования с фенолфталеином до получения индикаторного перехода с метиловым оранжевым).

Для получения более надежных результатов рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1 капли раствора кислоты.

При определении высоких величин щелочности воды рекомендуется уменьшить объем анализируемой пробы (использовать для титрования объемы 4; 5 или 10 мл, отмеренные с помощью градуированной пробирки). Величину щелочности при этом следует определять по формуле:

Щ_о = k N,

где N - число капель раствора соляной кислоты. пошедших на титрование;

k - коэффициент концентрирования (равен 5 для аликвоты 4 мл; равен 4 для аликвоты 5 мл; равен 2 для аликвоты 10 мл).

При определении низких величин щелочности воды рекомендуется увеличить объем анализируемой пробы (использовать для титрования объемы 40; 50 или 100 мл).

Величину щелочности при этом следует определять по формуле Общую щелочность анализируемой воды Щ_о (мг-экв./л) определяют по формуле:

Щ_о = N/k,

где N - число капель раствора соляной кислоты. пошедших на титрование;

k - коэффициент разбавления (равен 2 для аликвоты 40 мл; равен 2, 5 для аликвоты 50 мл; равен 5 для аликвоты 100 мл).

Среди методов определения концентрации растворенного кислорода самым старым, но до сих пор не потерявшим своей актуальности, остается химический метод Винклера [1]. В этом методе растворенный кислород количественно реагирует со свежеосажденной гидроокисью Mn(II). При подкислении соединения марганца более высокой валентности высвобождает йод из раствора иодида в эквивалентных кислороду количествах. В работе [2] показано, что нельзя уверенно говорить об образовании только соединений марганца (III) или (IV). По мнению авторов этой публикации образуется смесь гидроксидов. Высвобожденный йод далее определятся титрованием тиосульфатом натрия с крахмалом, в качестве индикатора.