Оборудование и реактивы

Неионогенное ПАВ – ОС-20;

Хромазурол S – индикатор. Основной раствор с концентрацией 1*10^-2 моль/л готовят растворением 0.54 г вещества в мерной колбе на 100 мл. Рабочий раствор готовят разбавлением исходного раствора до концентрации 1*10^-3 моль/л: 5 мл исходного раствора разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе объемом 50 мл.

Стандартный раствор железа (Ш) готовят растворением 0.5585 г металлического железа особой чистоты в 10 мл смеси HСl: HNO₃ = 3: 1 в стакане из термостойкого стекла. Раствор в этом же стакане разбавляют водой до 50 мл, кипятят до удаления оксидов азота, затем жидкость количественно переносят в колбу на 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Рабочий раствор железа (Ш) получают разбавлением 1, 25 мл исходного раствора в мерной колбе на 25 мл непосредственно перед анализом.

Ацетатно-амиачный буферный раствор (рН 6) готовят из 2 М исходных растворов уксусной кислоты и аммиака. Для этого в мерную колбу на 1 л помещают 51.2 мл 2М раствора уксусной кислоты и 48.8 мл 2М раствора аммиака и доводят содержимое колбы до метки дистиллированной водой. рН буферного раствора корректируют в стакане емкостью 1 л 2 М растворами уксусной кислоты и аммиака по показаниям рН метра.

1.Определение максимума полосы поглощения.

По точной навеске вещества готовят 250 мл раствора ОС-20 с концентрацией 125 мг/л. Для этого в стаканчике отвещивают кусочки ОС-20, постепенно растворяют их, обрабатывая несколькими порциями дистиллированной воды, и сливают раствор в мерную колбу, стараясь не взбить пену. В мерную колбу на 25 мл помещают в строгом порядке 5-10 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора, затем туда добавляют такую аликвоту приготовленного раствора ОС-20, чтобы концентрация ПАВ в колбе находилась в интервале 5 – 10 мг/л, туда же вносят 1 мл рабочего раствора Хромазурола S и 1 мл рабочего раствора железа (Ш). После добавления всех реагентов объем раствора в колбе доводят до метки буферным раствором и перемешивают. Строго по часам через 5 минут после перемешивания окрашенный раствор помещают в кювету спектрофотометра с толщиной поглощающего слоя 10 мм, в кювету сравнения заливают раствор, полученный таким же образом, но без добавления раствора ПАВ. После этого начинают измерение оптической плотности раствора в видимой области спектра, сканируя длину волны светового потока в интервале 500 – 800 нм с шагом 3-4 нм.

Результаты измерения заносят в таблицу и строят зависимость величины пропускания или оптической плотности раствора от длины волны светового потока. По этой зависимости определяют длину волны, отвечающую либо минимальному пропусканию светового потока (λ _мин), либо максимальной оптической плотности раствора (λ _мах).

Таблица 1

Данные по оптической плотности окрашенного комплекса Хромазурола S c железом(Ш) в присутствии ОС-20 при различной длине волны светового потока для спектрофотометра СФ-16.