Количественный экспресс-анализ.

Количественный экспресс-анализ также предусматривает быстрое выполнение анализа, малый расход анализируемых объектов и реактивов.

Для достижения этих целей в основу разработки экспресс-анализа положены следующие положения:

1. Применение простых методик анализа (по возможности исключающих длительные процессы омыления, экстрагирования, фильтрования, нагревания), основанных на физико-химических свойствах веществ, входящих в лекарственные смеси и позволяющих проводить анализы с точностью допустимых норм отклонений.

2. Простая, не требующая сложных приборов техника анализа.

3. Применение несложного расчета.

В целом количественный экспресс-анализ основан на объемном методе как наиболее быстром, простом, точном.

При внутриаптечном контроле лекарственных средств широкое применение находит рефрактометрический метод..

Для титрования экспресс-методом применяют микробюретку, ручное пипетирование или набор шприцов для титрования.

Основные принципы при экспресс-анализе используются те же, какие при обычном анализе.

Однако следует напомнить дополнительные положения, которых следует придерживаться при анализе жидких лекарственных форм.

1. При применении объемных методов используются титрованные растворы 0, 1 М, 0, 01 М и 0, 02 М концентрации: применение тех или иных титров связано, помимо основного принципа (чувствительность реакции) с двумя факторами: а) величиной молекулярной массы соединения, подлежащего определению; б) навеской, объемом раствора, взятых для анализа.

При определении веществ с малыми дозировками и высокой молекулярной массой удобно титровать 0, 02 М раствором, а иногда даже 0, 01 М раствором (определение алкалоидов и др.), в других случаях лучше и резче переход цвета индикатора наблюдается при титровании 0, 1 М раствором.

В связи с вышеуказанным, одним из элементов точности работы провизора-аналитика является правильный расчет навески, особенно при объемном анализе, где пределом точности является 0, 05 мл титрованного раствора, т.е. одна капля нормального капилляра. Поэтому титрованного раствора должно расходоваться столько, чтобы эта капля (0, 05 мл) незначительно отражалась на результатах анализа. Например, взята навеска, при титровании которой израсходовано 0, 5 мл титрованного раствора. Ошибка титрования: при 1 капле (0, 05 мл) в ту или другую сторону составит 10%. Следовательно, надо брать такую навеску, чтобы расходовалось не менее 2, 5 мл, тогда ошибка определения составит + 2%.

2. В экспресс-анализе для определения берут такое количество раствора, чтобы на титрование уходило не менее 1 мл титрованного раствора, если общее количество лекарства позволяет, то лучше брать навеску, требующую расхода титрованного раствора не менее 3-5 мл.

В этом плане следует отметить, что для проверки концентратов берут 5-10 мл раствора, что естественно не приносит ущерба делу, а вместе с тем при подборе соответствующего метода позволяет получить безупречные результаты.

Для анализа инъекционных растворов и глазных капель, если прописанный объем лекарственной формы составляет 20 мл, можно брать по 1-1, 5 мл, слив для этого указанное количество предварительно в чистую и сухую пробирку, а отсюда затем набирают пипеткой нужный объем. Насасывать ртом пипетку непосредственно из склянки с лекарственной формой, которое будет отпускаться больному, недопустимо.

3. Учитывая достигнутую при таких анализах точность и допустимые нормы отклонений, для анализа берут объем пипеткой, причем в лекарственных формах с суммарной концентрацией до 5% плотностью (удельным весом) раствора пренебрегают, а при 5% и выше необходимо учитывать плотность раствора.

При испытании галогеносодержащих солей растворы предварительно разводят в 10-20 раз.

В практике внутриаптечного контроля используют титрованные растворы, поступающие из контрольно-аналитической лаборатории. При этом желательно готовить титрованные растворы точной молярности (без коэффициентов поправки). Используя стандарты и калиброванную мерную посуду (колбу, пипетки) титрованные растворы можно готовить и непосредственно в аптечных условиях.

Для удобства работы провизора-аналитика и быстроты выполнения анализа целесообразно иметь набор пипеток или микробюреток по числу титрованных растворов.

Расчет анализа производят следующим образом. Для определения концентрации вещества в исследуемом растворе % пользуются формулой:

V К Т 100

Х = ^{_________________}, где

g

Х – процентное содержание вещества;

V – количество миллилитров титрованного раствора, затраченного на определение;

Т – титр раствора определяемого вещества;

g – навеска, взятая для анализа в граммах или объем в мл;

К -поправочный коэффициент

Массу вещества в граммах рассчитывают по следующей формуле:

V К Т 0

Х = ^{_________________}, где

g

значения Х, V, К, Т, g аналогично предыдущему;

О – общая масса порошка или объем микстуры;

В случае разведения эти формулы принимают следующий вид:

V К Т 100 V_k

Х = ^{_________________},

gУ_п

V К Т 0 V_k

Х = ^{_________________}, где

gУ_п

V_к – объем разведенного исследуемого раствора (объем колбы);

V_п – количество миллилитров разведенного раствора, взятого на

титрование (объем пипетки)

В случае большой концентрации, учитывается плотность, и формулы принимают вид:

V К Т 100

Х = ^{_________________},

g d

V К Т 0

Х = ^{_________________},

g d