B. Производственный метод

· 2, 5 кг порошка аспирина

· 5L 95%-ого этанола (Вы можете использовать сконцентрированный синий этанол, используемый для того, чтобы очистить ветровое стекло автомобилей f пример, другие типы работ алкоголя также как изопропиловый спирт или бутанол),

· Дистиллированная вода, дистиллированные кубики льда: 40-50L

Вы будете нуждаться в 1 мл 95%-ого этанола для каждой таблетки. Это означает, что для 50 г аспирина (114 счетов x 440 мг) Вы будете нуждаться в этаноле на 114 мл. Так как у Вас есть большие количества материалов, Вы должны использовать более высокие отношения в качестве эффективного способа сэкономить время:

Я использовал следующие отношения, производя (эти отношения оптимальны!):

· этанол на 1040 мл (я использовал прежде всего Изопропиловый спирт, 80-95 % сконцентрировали синюю жидкость разбрызгивателя),

· 400-граммовый порошок аспирина

· 6L дистиллированная вода со льдом

Примечание алкоголя: Я полагаю, что использовал 95 % сконцентрированная жидкость разбрызгивателя: изопропиловый спирт этанола (жидкость использовала для того, чтобы очистить автомобильные ветровые стекла), но это, возможно, был более низкий уровень (80 %?). Я не могу знать наверняка, так как это не было определено на бутылке. Я выполнил тест огня, и он горел, это - все, что я знаю...: P Я также сделал партию с бутанолом (сконцентрировал красный алкоголь, используемый в качестве топлива для некоторых аппаратов). Так как эта партия была успешна также, я предполагаю, что большой спектр alcohols сделает работу. Однако, я читал, тот метанол не является подходящим.

1. В 2L мензурка, подогрейте 1040 мл 95%-ого этанола на горячей мешалке пластины. Понизьте бар вращения в мензурке и начните смешиваться в 400 г порошка ацетилсалициловой кислоты, при побуждении, f пример, поскольку температура достигает 50C. Очень важный; держите высокую температуру между 60-70C. Не позволяйте высокой температуре превосходить 70C, поскольку она начнет ломать ацетил и преобразовывать состав в салициловую кислоту, которая бесполезна в нашей цели! Ацетилсалициловая кислота должна быть растворена в течение 5-10 минут, если это напудрено, еще 10 минут, если это собрано в группу, и до 45 минут, если Вы используете целые таблетки.

2. Горячий фильтр, для регулярной фильтрации силы тяжести, Вы должны использовать 4-6 труб с 1-2 кофе, просачивается каждый (я использовал 1, но Вы должны, вероятно, использовать 2) по f примеру 4-6 x мензурок на 600 мл. Вымойтесь 2L мензурка с небольшим количеством этанола и вылейте это через фильтр, чтобы собрать любые остатки. Тогда Вы можете вымыть фильтр 1-2 раза с небольшим количеством этанола, чтобы собрать любые остатки. Состав, оставленный в фильтре, будет наполнителями аспирина. Откажитесь от фильтров и его содержания.

3. Поскольку Вы теперь имеете приблизительно 1, 4Lацетилсалициловой кислоты этанола в Вашем 2L мензурка; вылейте 350 мл в 4 x 2L мензурки.

4. Поместите первое 2L мензурка с горячими 350 мл соединения ацетилсалициловой кислоты этанола в ледяную ванну. Как ледяной контейнер ванны; Вы можете f. использование в качестве примера регулярное 10-литровое пластмассовое ведро (2L, мензурка соответствует этому типу ведра отлично с достаточным количеством пространства для льда), заполненный 0, 5 литрами холодной ключевой воды и 3-4 пластмассовыми карманными листами дистиллированных кубиков льда. Вы должны использовать вес некоторого вида, чтобы сохранять 2L мензурка погруженными в соединение воды со льдом, или это будет плавать на поверхность и будет не в состоянии должным образом охладить. Вы должны теперь отмерить приблизительно 5 раз объем своего кислотного этанолом соединения в ледяной дистиллированной воде, которую Вы охладили ранее. Так для 350 мл Вы будете нуждаться в 1750 мл дистиллированной воды со льдом (очень важный; гарантируйте, что дистиллированная вода является столь же холодной насколько возможно, или Вы не будете достигать максимального урожая!). Добавьте ледяную воду к ледяному соединению этанола. Это должно более или менее полностью заполнить Ваш 2L мензурка. Добавление дистиллированной воды со льдом заставит ацетилсалициловую кислоту ускорять, поскольку это является нерастворимым в ледяной воде.

5. Теперь фильтруйте белый жидкий раствор фильтрацией силы тяжести, используя 6-10 funnels/filters/мензурок на 500 мл. Вы получите белый подобный жидкий раствору состав в фильтрах. Удалите фильтры и его содержание, обертывая их (так, чтобы содержание не выпало), и временно сохраните их в большой пластмассовой коробке. Опустейте мензурки (только льют жидкость в сливе), и подготовитесь повторять этот процесс как можно скорее с Вашими 3 другой 2L мензурки, заполненные 350 мл горячего кислотного этанолом соединения. Попытайтесь закончить партию, в то время как кислотное этанолом соединение все еще горячо, поскольку это могло бы воздействовать на урожай, если горячему кислотному этанолом соединению позволяют охладить к комнатной температуре. Я использовал больше чем час до начала, пока я не закончил последнюю мензурку, и я не замечал различия относительно исхода все же.

Отметьте:

· Если Вы следуете за вышеупомянутым " агрессивным" производственным методом, Вы должны быть в состоянии закончить все партии (1, 68-килограммовое общее количество) в течение одного единственного дня после трудящихся.

· Мне удалось достигнуть 67%-ого урожая (1, 68 кг из 2, 5-килограммового аспирина), потому что я был немного неаккуратен, охлаждая кислотное этанолом соединение (не использовал вес, чтобы сохранять контейнер погруженным, и я, возможно, вероятно, охладил воду со льдом даже больше). Если бы не это мне удалось бы увеличить мой урожай.

· Гид далее предлагает, чтобы Вы очистили ацетилсалициловую кислоту во второй раз. Я не очищал ацетилсалициловой кислоты. Я не знаю, как это воздействовало бы на производство PA. picric кислота уступит достигнутый быть ниже или даже значительно ниже, если ацетилсалициловая кислота не будет очищена во второй раз?

· Альтернативно; Вы можете использовать вакуумную фильтрацию для скорости, если у Вас есть оборудование.

Источник:

https://www.youtube.com/watch? v=xHg1hx7Rf64

Этот метод - далее обсуждал:

Q1: Вы можете использовать  дешевый 70%-ый изопропиловый спирт или метанол?

A: Дополнительная вода в 70%-ом IPA уменьшила бы растворимость ЭЙСЫ и увеличила бы количество воды, требуемой ускорить большую часть ЭЙСЫ.

Что касается метанола, у Вас есть более низкий BP и более высокое давление пара, чтобы иметь дело с. У Вас есть , чтобы предотвратить потерю растворителя (круглая нижняя фляга + конденсатор) и соглашение с пожароопасностью (метанол значительно более огнеопасен, пары даже больше так; и огонь в хорошо освещенной лаборатории не видим).

A: Я использовал 70%-ый IPA и , это хорошо работало. Только используемый немного больше дистиллированной воды...

A: Вы не хотите использовать слишком много алкоголя иначе, Вы растворите другие примеси, такие как triacetin. Упомянутое отношение является лучшим отношением, которое работало на меня.

Q2: там какой-либо путь состоит в том, чтобы проверить, является ли то, что я получил, ЭЙСОЙ?

A: Абсолютный способ проверить  использовал бы спектроскопию FTIR или спекуляцию NMR, которая может сказать Вам, что еще находится в поспешном. Если Вы хотите проверить *only* на ASA/SA в поспешном, Вы могли бы добавить карбонат натрия (CO2 = положительный для ЭЙСЫ или SA), испытательная точка плавления, и т.д.

Самый легкий путь, хотя должен был бы добавить некоторый металлический катион, который выборочно ускорит ЭЙСУ, такую как Cu+2, Ni+2