A-спектрометрия

Для α -спектрометрии наибольшее распространение получили кремниевые полупроводниковые детекторы поверхностно-барьерные (SBS – Surface Barrier Detector) или ион-имплантированные (PIPS – Passivated Implanted Barrier Detector) детекторы.

В настоящее время для определения α -излучающих радионуклидов применяют кремниевые детекторы площадью до 1200 мм² и толщиной чувствительного слоя до 100 мкм. Данный слой обеспечивает полное поглощение α -частиц с энергиями от 4 до 9 МэВ. Особенностью применения поверхностно-барьерных детекторов является зависимость разрешения пиков от расстояния между пробой и детектором. Это связанно с тем, что у этого типа α -детекторов относительно толстое входное окно, и в результате у α -частиц, входящих в детектор под острыми углами, увеличивается эффективная толщина входного окна, что и приводит к ухудшению разрешения. Этот эффект не сказывается при использовании PIPS детекторов.

При измерении низких активностей обычно используют ионизационные импульсные камеры, что позволяет в течение нескольких часов получать спектры нуклидов активностью 0, 04–0, 4 Бк. Энергетическое разрешение лучших образцов ионизационных импульсных камер достигает 15–20 кэВ.

Особенностью измерения α -излучающих препаратов, особенно в α -спетрометрии, является поглощение энергии α -частиц активным слоем источника. Поэтому для спектрометрических α -источников определены три важнейшие характеристики:

· наиболее вероятная энергия испускаемых α -частиц Е _α ;

· собственное энергетическое разрешение η _ист;

· внешнее α -излучение по данной линии.

Поскольку активный слой источника имеет конечную толщину h, он будет испускать не моноэнергетическое α -излучение с энергией Е ₀ (Е ₀ – кинетическая энергия α -частицы, соответствующая данному переходу), а некоторое распределение с наиболее вероятным значением энергий Е _α , причем Е _α < Е ₀ из-за потерь энергии α ‑ частиц в активном слое источника. Это распределение характеризуется также определенной шириной.

На рис. 6.8 приведена форма спектров α -излучения источников с различной толщиной активного слоя. По мере увеличения соотношения h/R _o (R _o– пробег α -частиц данной энергии в материале активного слоя) этот спектр уширяется и сдвигается в сторону меньших энергий. Степень искажения распределения вылетающих из источника α -частиц характеризуется собственным энергетическим разрешением источника η _ист – шириной энергетического распределения α -частиц, испускаемых источником, измеренной на половине высоты этого распределения. Иногда этот параметр называют собственной полушириной α -линии или собственной шириной α -линии на половине высоты.

Рис. 6.8. Расчетная форма спектра α -источника с различной толщиной

активного слоя h

Кроме того, если спектрометр имеет невысокое разрешение, не позволяющее разрешать тонкую структуру α -спектра, то данное обстоятельство приводит к дополнительной асимметрии пика со стороны низких энергий (рис. 6.9).

Рис. 6.9. Спектр тонкой структуры U-234

Градуировка α -спектрометра по энергии и эффективности. Для измерения α -излучающих источников спектрометр должен быть отградуирован по энергии и эффективности регистрации. Градуировку α -спектрометров осуществляют с помощью образцовых спектрометрических источников. Образцовые спектрометрические источники ионизирующих излучений в общем случае являются стандартными образцами энергии α ‑ излучения и/или активности радионуклида.

Процедура градуировки α -спектрометра по энергии аналогична процедуре энергетической градуировки γ - или β -спектрометра. После измерения спектров образцовых источников в программе обработки спектров находятся центроиды пиков, и на основании полученных данных строится зависимость энергии от номера канала.

Поскольку α -частицы обладают малой рассеивающей способностью, все они, попадая в чувствительную область детектора, будут регистрироваться спектрометром. Поэтому счетная эффективность α -спектрометров, т.е. отношение зарегистрированных частиц к числу частиц, пересекающих чувствительную поверхность детектора, равна единице. Однако не все α ‑ частицы регистрируются в пике полного поглощения (ППП). Часть из них попадает в «хвост», который не относится к ППП, и поэтому не учитывается. Следовательно, эффективность регистрации в ПППε _абс будет меньше единицы, а поскольку форма аппаратурного спектра у α -спектрометров различна, то ε _абс является характеристикой, которая определяется для фиксированного расстояния источник–детектор и определенного типа источников и конкретной энергии α -частиц.

Измерив ε _абс в разных точках энергетического диапазона, можно построить градировочную характеристику по эффективности регистрации. В силу специфики взаимодействия α -излучения с веществом эта характеристика практически не будет зависеть от энергии, поэтому ее можно представить в виде прямой линии.

Если спектрометр не разрешает тонкую структуру α -спектра, площадь ППП определяют в границах, включающих все α -линии данного радионуклида. Отметим, что измерение активности α -излучающих нуклидов спектрометрическим методом может сопровождаться трудно учитываемыми погрешностями, вызванными самопоглощением α -частиц в источнике.

Приготовление источников. Из-за малой проникающей способности α -частиц препараты, приготовленные для измерения, по возможности не должны содержать посторонних примесей, а только измеряемый радионуклид, нанесенный тонким слоем. В настоящее время существует три основных способа приготовления препаратов: выпаривание, электролитическое осаждение и микроосаждение с фторидами или гидроксидами редкоземельных элементов (РЗЭ).

Выпаривание из-за своей простоты наиболее часто используемый метод для приготовления счетных образцов. Но при определении малых содержаний радионуклидов может создавать дополнительные погрешности вследствие возможной неоднородности распределения вещества на подложке и осаждение микропримесей.

Для более прецезионного определения актиноидов часто используют электролитическое осаждение на катоде, который выполнен в виде пластины из нержавеющей стали, никеля или другого метала (осаждение ведется только на одной стороне пластины).

Осаждение с макроколичествами (50–100 мкг) РЗЭ (лантан, церий, неодим, и т.п.) в виде фторидов является экспресс-методом приготовления препаратов. Осадок отфильтровывают на микрофильтре с диаметром 0, 1 мкм, а затем его просушивают.

Обработка α -спектров. При определении активностей отдельных радионуклидов используют два основных подхода: интегрирование по областям и метод анализа по форме α -пика.

Интегрирование по областям является наиболее простым способом определения интенсивностей индивидуальных α -пиков, но может использоваться только в случае, если не происходит значительного наложения двух или более пиков в одной области (рис. 6.10). Для нахождения интенсивностей индивидуальных α -пиков в спектре выделяют соответствующие области спектра, в которых находится пики, и проводят суммирование числа импульсов в пределах этих областей. На практике границы областей устанавливают в низкоэнергетической области 2, 5 величины ПШПВ от максимума пика и в высокоэнергетической области 1, 5 величины ПШПВ при условии неперекрывания этих областей другими пиками.

Рис. 6.10. a-спектр тонкого источника

Если разрешение α -пиков недостаточно для применения методики интегрирования по областям, то есть в спектре присутствуют пики, перекрывающие друг друга, то используют более сложную процедуру анализа по форме α -пика, заключающуюся в математическом разложении пиков и расчете площадей всех пиков. Эта процедура требует применения специальных программных средств. Пример применения такой специализированной программы (AlFit) для обработки α -спектров приведен на рис. 6.10 для «тонкого источника» и 6.11 для «толстого источника».

Рис. 6.11. a-Спектр толстого источника

Вопросы для самоконтроля

1. Приведите блок-схему радиометрической установки и правила работы с ней.

2. Опишите последовательность действий при измерении активности источников.

3. Почему при определении абсолютной активности относительным методом скорости счета препарата и эталона должны быть близкими?

4. От каких факторов зависит ширина пика в спектре a-частиц?

5. Как будет меняться энергетический спектр a-частиц при удалении детектора от источника?

6. Какие можно предложить методы привязки номера канала к энергии a-источника?

7. Влияет ли разрешение установки на точность определения энергии?