Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Аппаратура и материалы
|
|
- Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру 105-110 °С.
- Прибор пипеточный для отбора суспензии (чертеж). Вместо аспиратора можно использовать водоструйный насос, который соединяется с помощью каучуковой трубки с пипеткой.
- Для анализа допускается применять пипеточные приборы других конструкций, если они дают большое расхождение результатов.
- Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
- Весы лабораторные 2-го класса точности.
- Мешалка, состоящая из резинового диска, надетого на конец стеклянной палочки длиной 600 мм, диаметром 8 мм. Диаметр резинового диска 50 мм, толщина 4-5 мм. По окружности резинового диска расположены шесть отверстий диаметром 3 мм каждое.
- Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.
- Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
- Эксикатор по ГОСТ 23932.
- Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.
- Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см3, диаметром (60 ± 2) мм.
- Термометр с точностью до 0, 5 °С.
- Секундомер.
- Натрий пирофосфорно-кислый по ГОСТ 342, раствор 40 г/л.
Проведение анализа
От пробы для анализа отбирают навеску глинистого сырья массой не менее 50 г, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С и охлаждают в эксикаторе.
От высушенной пробы берут для анализа навеску глинистого сырья массой 10 г.
Подготовленную для анализа навеску помещают в коническую колбу с обратным холодильником вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора пирофосфорно-кислого натрия, применяемого в качестве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипение не должно быть бурным).
При исследовании бентонитовых и карбонатосодержащих глин количество диспергатора увеличивают в два раза.
Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито с сеткой № 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный цилиндр вместимостью 1000 см3.
На сите глину промывают струёй воды из промывалки, слегка растирая пальцем с резиновым наконечником или стеклянной палочкой с резиновым наконечником, до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.
Остаток на сите смывают водой из промывалки в чистую, предварительно высушенную до постоянной массы выпарительную чашку, сушат до постоянной массы в сушильном шкафу или под инфракрасной лампой и взвешивают.
В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеряют температуру суспензии и оставляют для отстаивания Интервал времени, после которою отбирают первую и последующие пробы, приведен в таблице 1.
Таблица 1
| Диаметр частиц, не более | Глубина взятия пробы, см | Интервал времени при температуре, °С | ||||||||
| 12, 5 | 17, 5 | 22, 5 | 27, 5 | |||||||
| 0, 01 | 24 мин 07 с | 22 мин 30 с | 21 мин 06 с | 19 мин 18 с | 18 мин 30 с | 17 мин 33 с | 16 мин 25 с | 15 мин 30 с | 14 мин 50 с | |
| 0, 005 | 1 ч 36 мин 27 с | 1 ч 30 мин 00 с | 1 ч 24 мин 21 с | 1 ч 19 мин 08 с | 1 ч 14 мин 34 с | 1 ч 10 мин 12 с | 1 ч 06 мин 21 с | 1 ч 02 мин 38 с | 50 мин 19 с | |
| 0, 001 | 23 ч 07 мин 53 с | 26 ч 15 мин 05 с | 24 ч 36 мин 25 с | 23 ч 05 мин 25 с | 21 ч 45 мин 09 с | 20 ч 28 мин 59 с | 19 ч 21 мин 12 с | 18 ч 16 мин 05 с | 17 ч 17 мин 59 с |
Обработка результатов
Массовую долю частиц размером более 0, 06 мм (Х) в процентах вычисляют по формуле
Х= m·100/ m1
где m - масса фракций размером более 0, 06 мм, г;
m 1 - масса сухой навески, г.
Массовую долю фракции определяемой крупности материала (Х1) в процентах вычисляют по формуле
,
где m 1 - масса высушенной пробы суспензии, г;
0, 006 - масса диспергатора, г;
V - объем суспензии в цилиндре, см3;
V 1 - объем суспензии в пипетке, см3;
m - масса сухой навески пробы, г.
Массовая доля отдельных фракций в исследуемой суспензии указана в таблице 2.
Таблица 2
| Размер фракции, мм | Формула для определения массовой доли |
| Свыше 0, 06 | Х |
| От 0, 06 до 0, 01 | Х2 = 100 - (Х + Х3) |
| Менее 0, 01 | Х3 |
| Менее 0, 005 | Х4 |
| Менее 0, 001 | Х5 |
Массовая доля фракций в зависимости от размера указана в таблице 3.
Таблица 3
| Размер фракции, мм | Формула для определения массовой доли |
| От 0, 01 до 0, 005 | V3 = Х3 - Х4 |
| От 0, 005 до 0, 001 | V4 = Х4 - Х5 |
| Менее 0, 005 | Х5 |
| От 0, 06 до 0, 01 | Х2 = 100 - (Х + V3 + V4 + Х5) |
Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 3 %.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.
СОДЕРЖАНИЕ СУЛЬФАТОВ И СУЛЬФИДОВ
Содержание сульфатов и сульфидов определяют по ГОСТ 3594.4.
Метод основан на разложении навески глины смесью азотной и соляной кислот (царской водкой) с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.