Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями размером 0,5 мм

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями размером 0, 5 мм. Около 2, 0 г сырья (точная навеска) помещают в коническую колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды очищенной и 4 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и процеживают через пять слоев марли в мерную колбу вместимостью 100 мл. Остатки сырья в колбе промывают 10 мл воды очищенной. Марлю с остатками сырья помещают в ту же колбу с сырьем и экстракцию повторяют еще один раз указанным выше способом. Полученное извлечение процеживают через пять слоев марли в ту же мерную колбу, марлю промывают и доводят объем извлечения водой очищенной до метки (раствор А).

В коническую колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мл раствора А, прибавляют по каплям 40% раствор натрия гидроксида до получения раствора с рН 4, 0-4, 5. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой очищенной до метки (раствор Б). Раствор Б фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 10-15 мл фильтрата.

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 2, 5 мл 1% раствора пикриновой кислоты и 7, 5 мл 20% раствора натрия карбоната, перемешивают. В эту же мерную колбу помещают 5 мл фильтрата раствора Б и колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем мерную колбу охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и доводят объем раствора водой очищенной до метки (раствор В).

В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 2, 5 мл 1% раствора пикриновой кислоты, 7, 5 мл 20% раствора натрия карбоната и 5 мл воды очищенной, помещенных в мерную колбу вместимостью 100 мл. Мерную колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин., после чего охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и доводят объем раствора водой очищенной до метки.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют относительно раствора сравнения на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 470 ± 5нм.

Содержание суммы ПС и свободных сахаров в сырье в пересчете на глюкозу в процентах (Х) вычисляют по формуле:

Х= , где

А – оптическая плотность раствора В;

m – масса сырья, г;

V₁ – объема раствора А, мл;

V₂ –аликвота из раствора А, мл;

V₃ – объем раствора Б, мл;

V₄ – аликвота из раствора Б, мл;

V₅ – объем раствора В, мл;

W – потеря в массе при высушивании сырья, %;

E - 273, 24 – удельный показатель поглощения комплекса СО глюкозы с пикриновой кислотой при 470 ± 5нм.