Калибровка прибора

Калибровка хроматографической установки заключается в определении зависимости выходного сигнала, регистрируемого на хроматограмме, от количества анализируемого вещества, присутствующего в пробе. Тщательная калибровка прибора и соблюдение постоянства условий опыта при калибровке и последующем анализе является важнейшим условием получения точных результатов анализа. Обычно пользуются несколькими способами калибровки, К ним относятся: абсолютная калибровка, простая нормировка и нормировка с введением калибровочных коэффициентов.

Наиболее распространенным и охватывающим все области применения является метод абсолютной калибровки.

Для построения калибровочных графиков необходимо произвести опыты с несколькими калибровочными смесями, содержащими анализируемые в предполагаемом диапазоне концентраций. При построении калибровочного графика достаточно в пределах каждой шкалы получить 4—5 калибровочных точек для каждого компонента, причем делается не менее трех повторных измерений для каждой калибровочной смеси. При работе с пламенно-ионизационным детектором (потоковый детектор) площадь пика не будет зависеть от скорости газа-носителя и температуры колонки, а высота пика будет прямо пропорциональна скорости.

При калибровке методом простой нормировки все площади пиков на хроматограмме суммируются, и полученная сумма приравнивается к 1СС%. Доля каждого компонента определяется как отношение площади (или другой характеристики, кроме высоты) к сумме плошадей. Этот метод пригоден лишь для измерения массовой доли в процентах. При этом в случае пламенно-ионизаг.ионных детекторов этот метод применяется почти без ограничений, а в случае катарометра — лишь для веществ с теплопроводностью, существенно меньшей, чем теплопроводность газа-носителя.

Такое определение К производится для нескольких смесей различного состава. Метод с применением калибровочных коэффициентов пригоден только для концентраций, лежащих в области линейных показаний детектора. Отметим, что существуют таблицы величин К. Наконец, значения К могут определяться по физико-химическим характеристикам веществ.

При использовании нормировки уменьшается влияние флюктуации параметров опыта и повышается точность определений. Так, полученный результат не зависит от объема газа, взятого для анализа, скорости газа-носителя (г.ели она в процессе опыта остается постоянной) и температуры опыта при калибровке по площади пика. Однако методы нормировки применимы только в случае, когда все компоненты смеси присутствуют на хроматограмме, причем в соизмеримых концентрациях. Для определения микропримесей метод неприменим.

В случае полного анализа смеси, при котором определяются все компоненты по методу абсолютной калибровки, даже на разных приборах следует приравнивать сумму полученных концентраций к 100% и производить нормировку результатов

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

• Н.И. Царев, В.И. Царев, И.Б. Катраков

ПРАКТИЧЕСКАЯ

ГАЗОВАЯ

ХРОМАТОГРАФИЯ

Учебно-методическое пособие

для студентов химического факультета по спецкурсу

«Газохроматографические методы анализа»

• Chromotogramma.ru