Контроль качества порошка дибазола.

Характеристика готового продукта

Порошок.

Состав

Дибазола 0.001 г

Глюкозы 0.1 г

Дибазол - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько - соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко - в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.

Применяется как спазмолитик при спазмах кровеносных сосудов (при коронарной недостаточности, гипертонических кризах, язвенной болезни желудка, спазмах кишечника). Обладает гипотензивным действием, стимулирует иммунитет.

Подлинность

Дибазол

1. Образование полийодида. В 3-5 мл воды растворяют 0, 01-0, 02 г порошка, прибавляют 3 капли разведённой соляной кислоты, 2-3 капли 0, 1 н. раствора йода и взбалтывают. Образуется красно-серебристый осадок полийодида состава:

2. Образование серебряной соли. В 1 мл спирта растворяют 0, 01-0, 02 г порошка, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака и 2-3 капли раствора нитрата серебра; образуется белый осадок серебряной соли дибазола

3. Реакция окисления ванадатом аммония. В 1 мл хлороформа растворяют 0, 01-0, 02 г препарата, прибавляют 3-5 капель 1% раствора ванадата аммония в концентрированной серной кислоте и встряхивают. Слой хлороформа постепенно окрашивается в вишнёвый цвет.

4. Реакция с нитратом кобальта. К 0, 01 г препарата прибавляют 3 капли 3% спиртового раствора нитрата кобальта. Образуется голубое окрашивание.

5. Реакция с концентрированной серной кислотой. К нескольким крупинкам препарата прибавляют 5-6 капель концентрированной серной кислоты. При этом образуется оксониевая соль, что вызывает появление ярко-жёлтого окрашивания, постепенно переходящего в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.

6. Реакция с серной и азотной кислотами. Несколько крупинок порошка помещают в пробирку и прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентрированной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты. Появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном помешивании и охлаждении 5 мл воды. Окраска переходит в коричневую, жёлтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

7. Реакция с сульфатом меди и роданидом аммония. Крупинку порошка растворяют в капле воды и прибавляют по 1 капле 0, 1н. раствора соляной кислоты, 3% раствора сульфата меди и 2% раствора роданида аммония. Появляется коричневый осадок.

Глюкоза.

К 0, 01 г порошка прибавляют 0, 1 тимола, 5-6 капель серной кислоты (концентрированной) и 1-2 капли воды. Появляется фиолетово-красное окрашивание.

Количественное определение

Дибазол.

Прямая алкалиметрия по связанной кислоте хлористоводородной. Титрант – 0, 1 н раствор натрия гидроксида, индикатор – фенолфталеин.

0, 15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0, 1н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.

1 мл 0, 1 н. раствора едкого натра соответствует 0, 2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99, 0% в пересчёте на сухое вещество.

Расчёт навески: