Идентификация

D. Реакция с динитробензоил хлоридом в среде безводного пиридина при нагревании с последующим охлаждением, образуется осадок, который перекристаллизовывают из ацетона. Температура плавления полученных кристаллов должна быть от 130 до 131°С:

Нефармакопейная реакция:

1) При действии 1% раствора ванилина в концентрированной H₂SO₄ наблюдается желтое окрашивание, которое при добавлении воды переходит в малиново-красное:

Количественное определение субстанции согласно монографии не приводится. Однако может быть использован метод ацетилирования. Субстанцию ацетилируют уксусным ангидридом в среде безводного пиридина (при нагревании с обратным холодильником). Избыток уксусного ангидрида разлагают водой до уксусной кислоты и титруют ее раствором NaOH (индикатор – фенолфталеин). Проводят контрольный опыт; (S=1):

(CH₃CO)₂O + H₂O ® 2CH₃COOH

CH₃COOH + NaOH ® CH₃COONa + H₂O

Метамизола натриевая соль (Metamizolum natricum)(ГФУ)

Анальгин (Analginum)

Идентификация:

1. ИК-спектрофотометрия (ГФУ).

2. Субстанцию растворяют в растворе водорода пероксида концентрированного; появляется синее окрашивание, которое быстро исчезает и через несколько минут переходит в интенсивно красное (продукты окисления) (ГФУ).

3. Подкисленный (HCl) раствор субстанции нагревают в пробирке:

Пробирку накрывают фильтровальной бумагой, смоченной раствором калия йодата в растворе крахмала; фильтровальная бумага окрашивается в синий цвет (обнаружение серы диоксида):

Продолжают нагревание, к отверстию пробирки подносят стеклянную палочку, смоченную раствором натриевой соли кислоты хромотроповой в кислоте серной; капля раствора на стеклянной палочке окрашивается в сине-фиолетовый цвет (формальдегид) (ГФУ).

Количественное определение. Йодометрия (ГФУ). Подкисленный раствор субстанции титруют раствором йода до появления голубого окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин; индикатор-крахмал, (s=1):

Определение основано на окислении вещества йодом:

Натрия гидрокарбонат (ГФУ)

(Natrii hydrohenocarbonas)

NaHCO3

Получение. Метод Сольве (аммиачный):

NH3+ CO2+ H2O ® NH4HCO3

NH4HCO3+ NaCl ® NH4Cl + ¯ NaHCO3