Порядок проведения лабораторной работы. 2.1.1 Особенности работы и лабораторной установки

2.1.1 Особенности работы и лабораторной установки

Дегидрирование вторичного бутилового спирта в МЭК проводят на установке проточного типа, схема которой приведена на рисунке 1, при атмосферном давлении и температуре 200-300°С.

Реактор представляет собой цилиндрическую трубку из термостойкого стекла, в центре которого находится карман для термопары. Сверху реактора имеется сырьевая бюретка и кран для подачи сырья. В середине реактора находится катализатор, остальное пространство заполнено стеклянной насадкой. Обогрев реактора осуществляется электрическим током с помощью нихромовой спирали и регулируется ЛАТРом. Температура в середине слоя катализатора замеряется хромель-капелевой термопарой, соединенной с потенциометром ЭПП-09. Верхняя часть реактора, заполненная насадкой, служит для нагрева и испарения подаваемого сырья. Продукты реакции с низа реактора поступают в холодильник, где происходит конденсация паров высококипящих компонентов. Затем они поступают в ловушку, охлаждаемую смесью снега и поваренной соли, где происходит более глубокое охлаждение паров и конденсация низкокипящих компонентов. Водородсодержащий газ, выходящий из ловушки, проходит через газометр, который фиксирует его объем, и выводится в атмосферу.

2.2 Ход работы

1)Ознакомиться со схемой лабораторной установки и методикой
проведения лабораторной работы. Проверить правильность сборки
установки и надежность всех соединений.

2)В сырьевую бюретку загрузить 10 мл вторичного бутилового
спирта, подать воду в холодильник. Ловушку для паров
метилэтилкетона, погрузить в смесь снега с поваренной солью.

3)Включить электрообогрев реактора дегидрирования и
постепенно поднимать температуру в нем до 200°С.

4)После выхода реактора на заданный температурный режим
медленно открыть кран подачи сырья и установить необходимый
расход (по заданию преподавателя). Записать показания газометра в
начале опыта.

5)После прохождения всего бутилового спирта через реактор
кран подачи сырья закрыть. Продукты из ловушки перегрузить в бюкс
с плотно прилегающей крышкой и взвесить на весах, предварительно
взвесив пустой бюкс. Записать показания газометра после проведения
опыта. Результаты опыта занести в таблицу 1.

6)Далее опыт повторить с температурой в реакторе 250°С и
300°С. Не допускать повышения температуры в реакторе выше 300°С.

7)После окончания опытов выключить электрообогрев реактора,
прекратить подачу воды в холодильник.

2.3 Анализ продуктов реакции и обработка экспериментальных результатов

Анализ продуктов реакции проводят методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности.

Условия хроматографирования:

Колонка, мм 4*6000

Температура, °С

колонки 120

испарителя 200

Скорость газа носителя (гелий), мл/мин 40

Содержание каждого компонента (% масс.) определяют по формуле

где C_i - содержание определяемого компонента;

К_i - поправочный коэффициент;

S_i-площадь соответствующего пика, определяемая как произведение высоты пика на ширину, измеренную на уровне середины высоты пика (рисунок 2).

Последовательность выхода компонентов на хроматограмме и поправочные коэффициенты для расчета приведены ниже:

Рисунок 2 - Пример обработки хроматограммы

2.3.1 Пример обработки экспериментальных результатов

1) Условия проведения и результаты опытов:

Температура, °С:

в реакторе 200, 250, 300

окружающего воздуха 20

Давление, МПа 0, 099

Таблица 2 - Основные физико-химические свойства сырья и продуктов

2) По результатам хроматографии рассчитываем содержание всех компонентов в продуктах реакции и полученные данные заносим в таблицу 3.

Таблица 3 - Содержание компонентов в продуктах реакции

3) Определяем степень превращения бутанола, выход продукта и селективность процесса для опыта при 200°С:

Для остальных опытов расчет ведется аналогично.

Hа основании расчетов строятся зависимости степени превращения бутанола, выхода метилэтилкетона и селективности процесса от температуры.

4) Определяем состав водородсодержащего газа по уравнениям химических реакций:

Опыт 1 (200°С):

Опыт 2 (250°С):

Опыт 3 (300°С):

5) На основании экспериментальных и расчетных данных строим материальные балансы всех опытов.

Таблица 4 - Материальный баланс опытов

Литература

1.Лебедев Н.Н., Макаров В.Н., Швец В.Ф. Теория химических
процессов основного органического и нефтехимического синтеза. - М:
Химия, 1984.

2.Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и
нефтехимического синтеза. - М.: Химия, 1987.

3.Белов П.С., Вишнякова Т.П., Паушкин Я.М. Практимум по
нефтехимическому синтезу. - М.: Химия, 1987.

4.Паушкин Я.М., Адельсон СВ., Вишнякова Т.П. Технология
нефтехимического синтеза. Ч. 1, 2 -М: Химия, 1973.

5.Далин М.А., Марков П.И. Алкилирование бензола олефинами.
М.: Госхимиздат, 1957.