![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Порядок проведения лабораторной работы. 2.1.1 Особенности работы и лабораторной установки ⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 4
2.1.1 Особенности работы и лабораторной установки Дегидрирование вторичного бутилового спирта в МЭК проводят на установке проточного типа, схема которой приведена на рисунке 1, при атмосферном давлении и температуре 200-300°С. Реактор представляет собой цилиндрическую трубку из термостойкого стекла, в центре которого находится карман для термопары. Сверху реактора имеется сырьевая бюретка и кран для подачи сырья. В середине реактора находится катализатор, остальное пространство заполнено стеклянной насадкой. Обогрев реактора осуществляется электрическим током с помощью нихромовой спирали и регулируется ЛАТРом. Температура в середине слоя катализатора замеряется хромель-капелевой термопарой, соединенной с потенциометром ЭПП-09. Верхняя часть реактора, заполненная насадкой, служит для нагрева и испарения подаваемого сырья. Продукты реакции с низа реактора поступают в холодильник, где происходит конденсация паров высококипящих компонентов. Затем они поступают в ловушку, охлаждаемую смесью снега и поваренной соли, где происходит более глубокое охлаждение паров и конденсация низкокипящих компонентов. Водородсодержащий газ, выходящий из ловушки, проходит через газометр, который фиксирует его объем, и выводится в атмосферу. 2.2 Ход работы 1)Ознакомиться со схемой лабораторной установки и методикой 2)В сырьевую бюретку загрузить 10 мл вторичного бутилового 3)Включить электрообогрев реактора дегидрирования и 4)После выхода реактора на заданный температурный режим 5)После прохождения всего бутилового спирта через реактор 6)Далее опыт повторить с температурой в реакторе 250°С и 7)После окончания опытов выключить электрообогрев реактора,
2.3 Анализ продуктов реакции и обработка экспериментальных результатов Анализ продуктов реакции проводят методом газо-жидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4 с детектором по теплопроводности. Условия хроматографирования: Колонка, мм 4*6000 Температура, °С колонки 120 испарителя 200 Скорость газа носителя (гелий), мл/мин 40
Содержание каждого компонента (% масс.) определяют по формуле где Ci - содержание определяемого компонента; Кi - поправочный коэффициент; Si-площадь соответствующего пика, определяемая как произведение высоты пика на ширину, измеренную на уровне середины высоты пика (рисунок 2). Последовательность выхода компонентов на хроматограмме и поправочные коэффициенты для расчета приведены ниже:
Рисунок 2 - Пример обработки хроматограммы
2.3.1 Пример обработки экспериментальных результатов
1) Условия проведения и результаты опытов: Температура, °С: в реакторе 200, 250, 300 окружающего воздуха 20 Давление, МПа 0, 099
Таблица 2 - Основные физико-химические свойства сырья и продуктов
2) По результатам хроматографии рассчитываем содержание всех компонентов в продуктах реакции и полученные данные заносим в таблицу 3. Таблица 3 - Содержание компонентов в продуктах реакции
3) Определяем степень превращения бутанола, выход продукта и селективность процесса для опыта при 200°С:
Для остальных опытов расчет ведется аналогично. Hа основании расчетов строятся зависимости степени превращения бутанола, выхода метилэтилкетона и селективности процесса от температуры. 4) Определяем состав водородсодержащего газа по уравнениям химических реакций:
Опыт 1 (200°С):
Опыт 2 (250°С):
Опыт 3 (300°С):
5) На основании экспериментальных и расчетных данных строим материальные балансы всех опытов. Таблица 4 - Материальный баланс опытов
Литература
1.Лебедев Н.Н., Макаров В.Н., Швец В.Ф. Теория химических 2.Лебедев Н.Н. Химия и технология основного органического и 3.Белов П.С., Вишнякова Т.П., Паушкин Я.М. Практимум по 4.Паушкин Я.М., Адельсон СВ., Вишнякова Т.П. Технология 5.Далин М.А., Марков П.И. Алкилирование бензола олефинами.
|