![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Основы количественного и качественного анализа в ГЖХ.
Вид типичной дифференциальной хроматограммы приведен на рисунке 4.
Sх (%) – нормированная площадь пика компонента х, выраженная как процент от суммы площадей отдельных пиков; SSi = S1 + S2 + S3 + … +Sn
Рисунок 4. – Пример хроматограммы для определения количественного состава многокомпонентной смеси. Этот метод, однако, справедлив лишь при условии, что выходит все пики и детектор одинаково реагирует на все компоненты исследуемой смеси. Обычно площади отдельных компонентов не прямопропорциональны процентному составу, поскольку детектор по-разному реагирует на различные вещества, в связи с чем в особо точных расчетах необходимо вводить поправочные коэффициенты или пользоваться специальными методами расчета, например, методами внешнего и внутреннего стандарта. В обычной лабораторной практике метод нормировки площадей широко используется ввиду своей простоты и экспрессности. Существуют различные способы расчета площадей пиков на хроматограмме, однако, самым простым и универсальным методом, в особенности для симметричных и полностью разделенных пиков, является так называемый геометрический метод. По этому методу площадь пика высчитывают как площадь равнобедренного треугольника, умножая его высоту h на среднюю линию (полуширину) а: S i = h i× a i Помимо этого концентрацию компонентов в смеси можно расчитать методом взвешивания на аналитических весах пиков, вырезанных из хроматограммы, однако, при этом теряется сама хроматограмма, а метод трудоёмок и не даёт ощутимого преимущества перед графическим. Современные приборы оснащены специальными блоками, автоматически подсчитывающими времена удерживания компонентов и их содержание в смеси – так называемыми интеграторами. Последние модели интеграторов – достаточно сложные электронные приборы, снабженные микропроцессорной техникой и печатающими устройствами. Качественный анализ (интерпретация) хроматограмм зачастую представляет собой более сложную задачу, чем количественный анализ смесей, описанный выше. Поскольку время удерживания каждого индивидуального вещества в заданных условиях хроматографирования (температура колонки, скорость газа – носителя, природа подвижной и неподвижной фаз) строго постоянны, то проще всего эта задача решается измерением времени удерживания вещества – «свидетеля», вводимого в колонку отдельно или «посадкой» его в анализируемую смесь. При отсутствии вещества – «свидетеля» используют другие, менее достоверные методы, например, описанные в специальной литературе «Относительные времена удерживания (ОВУ)» по отношению к какому-либо несорбируемому компоненту. Но в любом случае совпадение времен удерживания «свидетеля» и неизвестного компонента смеси еще не указывает однозначно на наличие этого соединения, т.к. колонка может оказаться недостаточно эффективной. Поэтому необходимо использовать в анализе несколько колонок с НЖФ различной полярности или привлекать другие методы физико-химического анализа.
|