Фильтрование

Для отделения твердых частиц от жидкости в простейшем случае можно слить (декантировать) жидкость с осадка. Однако при этом невозможно достигнуть полного отделения жидкости, и при необходимости для получения чистого твердого вещества следует прибегнуть к фильтрованию. Для этого суспензию (смесь твердого вещества и жидкости) пропускают через конусную воронку, в которую вставлен бумажный фильтр (смотри рис. 8). Бумажный фильтр не должен выступать над воронкой. Для быстрого фильтрования используют складчатые фильтры (смотри рис. 9) При отделении крупнодисперсных осадков затруднений обычно не бывает, однако мелкодисперсные частицы часто не задерживаются на фильтре. Если первые порции фильтрата оказываются мутными, их надо повторно профильтровать через тот же фильтр. В отдельных случаях перед фильтрованием к разделяемой смеси добавляют так называемые вспомогательные средства (кусочки фильтровальной бумаги и т.д.). При этом также облегчается отделение осадка, который забивает поры фильтра. Само самой разумеется, что этот способ применим только в том случае, когда основную ценность представляет фильтрат, а осадок отбрасывается.

Обычное фильтрование при нормальном давлении в лабораториях органического синтеза используют только тогда, когда отфильтрованные твердые вещества не нужны. Обычное фильтрование предпочтительнее фильтрования под пониженном давлении в случае горячих концентрированных растворов кристаллических веществ, так как при фильтровании в вакууме в этом случае фильтр быстро забивается выделяющимися кристаллами.

При фильтровании горячих растворов воронку предварительно подогревают, пропуская через фильтр небольшое количество чистого горячего растворителя. Можно воспользоваться специальной воронкой с подогревом для горячего фильтрования (смотри рис. 10). Существуют также специальные воронки для фильтрования при низких температурах (смотри рис.11).

Когда же целевым продуктом является кристаллическое вещество обычное фильтрование мало пригодно. В этом случае исполь-

Рис. 8. Изготовление фильтра.

Рис. 9. Изготовление складчатого фильтра.

зуют фильтрование с отсасыванием –фильтрование при пониженном давлении. Прибором для отсасывания служит воронка и специальная толстостенная колба (колба Бунзена), которую присоединяют к водоструйному насосу (смотри рис. 12). Можно использовать фарфоровые воронки Бюхнера или воронки с впаянным пористым стеклянным фильтром. Размер воронки выбирается в соответствии с количеством осадка: кристаллы должны полностью покрывать поверхность фильтра, однако, не слишком толстым слоем, т.к. в противном случае это затрудняет полное удаление жидкости при отсасывании и промывании.

Бумажный фильтр вырезают в точности по диаметру дна воронки Бюхнера. Чтобы фильтр плотно прилегал к воронке, его предварительно смачивают на воронке растворителем, который затем отсасывают. Внимание! При работе при пониженном давлении для избежания несчастного случая колба Бунзена должна быть помещена в чехол или завернута в тряпку. После этого через воронку пропускают разделяемую смесь. При отсасывании необходимо поддерживать такое пониженное давление, чтобы обеспечить достаточную скорость фильтрования. Осадок на фильтре отжимают при помощи плоской широкой стеклянной пробки до тех пор, пока не перестанет капать маточный раствор.

2.2 ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ

Важнейшим методом очистки твердых веществ служит перекристаллизация. Он основан на разной растворимости компонентов смеси при температуре кипения растворителя и при охлаждении. Очистка перекристаллизацией будет успешна при следующих условиях: 1) если растворимость вещества резко зависит от температуры;

Рис.10. Воронка для горячего фильтрования.

Рис. 11. Воронка для фильтрования при низких температурах.

2) если растворимость очищаемого вещества в данном растворителе резко отличается от растворимости примесей; 3) если растворитель не взаимодействует химически с растворяемым веществом. Необходимо выработать привычку взвешивать вещество, подвергаемое очистке, измерять объем растворителя, чтобы количественно оценивать процесс перекристаллизации и иметь возможность его произвести.

Техника перекристаллизации включает в себя: 1) выбор растворителя; 2) приготовление горячего насыщенного раствора в подходящем растворителе; 3) фильтрование горячего насыщенного раствора; 3) охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию; 4) отделение кристаллов от маточного раствора, содержащего растворимые примеси; 5) сушку кристаллов очищенного вещества.