Условия выполнения измерений;

5. Подготовка средства измерений к выполнению измерений. В химическом анализе – это подготовка способа сравнения с рабочим эталоном числа химических частиц определяемого компонента. В титриметрических методах анализа – это подготовка стандартного раствора титранта из вещества сравнения. В физических методах анализа – это подготовка стандартной твёрдой, жидкой или газообразной стандартной смеси определяемого компонента или компонента внутреннего стандарта из веществ сравнения; приготовление градуировочных смесей определяемого компонента; градуировка средства измерения физического свойства, реализующего метод измерений, по определяемому компоненту;

6. Подготовка пробы анализируемого вещества к измерению аналитического сигнала;

7. Выполнение прямых измерений аналитического сигнала пробы анализируемого вещества;

8. Обработка результатов косвенных измерений химического состава пробы анализируемого вещества на основе прямых измерений аналитического сигнала;

9. Оформление результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества;

10. Контроль точности получаемых результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества, процедуры и периодичность контроля;

11. Требования к квалификации операторов;

12. Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; к обеспечению экологической безопасности;

Ответ на вопрос

Последовательность изложения методики выполнения измерений содержания бора в питьевой воде следующая:

1 Область применения

3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы

4 Отбор проб

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.5 Приготовление растворов ионов бората

5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

6 Порядок проведения определения

7 Правила обработки результатов определения

8 Допустимая погрешность определения

8.2 Нормативы контроля точности при вероятности = 0, 95 и числе измерений = 2

9 Правила оформления результатов

Последовательность разделов не соответствует рекомендуемой - Допустимая погрешность определения должна быть указана в начале методики, а не в разделе совместно с нормативами контроля точности.

Отсутствуют разделы, касающиеся условий выполнения измерений; требования к квалификации операторов; требования к обеспечению безопасности выполняемых работ; к обеспечению экологической безопасности.

4. Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества?

Показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности измерений*(Теория)

Согласно «ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения»:

точность - степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

принятое опорное значение - значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения и получено как:

а) теоретическое или установленное значение, базирующееся на научных принципах;

b) приписанное или аттестованное значение, базирующееся на экспериментальных работах какой-либо национальной или международной организации;

с) согласованное или аттестованное значение, базирующееся на совместных экспериментальных работах под руководством научной или инженерной группы;

d) математическое ожидание измеряемой характеристики, то есть среднее значение заданной совокупности результатов измерений - лишь в случае, когда а), b) и с) недоступны.

Согласно РМГ 29-99 погрешность результата измерения – это отклонение результата измерения от истинного (действительного) значения измеряемой величины. Примечания: Истинное значение величины неизвестно, его применяют только в теоретических исследованиях. На практике используют принятое опорное значение величины, х_поз

Погрешность измерения ∆ x _изм определяют по формуле:

Δ х_изм, = х_изм - х_поз,

где ∆ x _изм - измеренное значение величины.

В «МИ 1317-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров», установлены следующие группы характеристик погрешности измерений:

Задаваемые в качестве требуемых или допускаемых - нормы характеристик погрешности измерений (нормы погрешности измерений).

Приписываемые любому результату измерений из совокупности результатов измерений, выполняемых по одной и той же аттестованной МВИ - приписанные характеристики погрешности измерений.

Отражающие близость отдельного, экспериментально полученного результата измерений к истинному значению измеряемой величины статистические оценки характеристик погрешности измерений (статистические оценки погрешности измерений).

При массовых технических измерениях, выполняемых при технологической подготовке производства, в процессах разработки, испытаний, производства, контроля и эксплуатации (потребления) продукции, при товарообмене, торговле и др., преимущественно применяют нормы погрешности измерений, а также приписанные характеристики погрешности измерений Они представляют собой вероятностные характеристики (характеристики генеральной совокупности) случайной величины - погрешности измерений.

При измерениях, выполняемых при проведении научных исследований и метрологических работ (определение физических констант, свойств и состава стандартных образцов, индивидуальном исследовании средств измерений и т. п.), преимущественно применяют статистические оценки погрешности измерений. Они представляют собой статистические (выборочные) характеристики случайной величины - погрешности измерений.

Приписанные характеристики погрешности измеренийв методиках задаются в виде доверительных границ погрешности результата измерений - наибольшего и наименьшего значения погрешности измерений, ограничивающие интервал, внутри которого с заданной вероятностью находится искомое (истинное) значение погрешности результата измерений. Например, в методике указано, что границы допустимой относительной погрешности, в пределах которых погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0.95, составляют ±25 %.

Ответ на вопрос

Данная МВИ предназначена для массовых измерений, следовательно, в ней должна быть указана приписанная характеристика погрешности результата измерения. Ищем в тесте методики предложения, содержащие термин «погрешность». Действительно, в разделе 8 указана приписанная характеристика погрешности результата измерения концентрации бора в пробе анализируемого вещества питьевой воды, в виде границы допустимой относительной погрешности:

8 Допустимая погрешность определения

8.1 Погрешность результатов определения при вероятности P= 0, 95 приведена в таблице 1.

Таблица 1

5. Какие физические величины указаны в данной МВИ? Каковы их единицы измерения? Все ли единицы измерения физических величин данной МВИ относятся к основным и производным единицам Международной системы единиц, или есть и внесистемным единицы? Какие из них кратные, а какие дольные?

Физические величины. Единицы измерения физических величин. Международной системы единиц физических величин (МСИ). Основные и производные единицы физических величин МСИ. Внесистемные единицы. Кратные и дольные единицы физических величин*(Теория)

Величина (измеримая) - характерный признак (атрибут) явления, тела или вещества, которое может выделяться качественно и определяться количественно.

Согласно РМГ 29-99:

физическая величина - Одно из свойств физического объекта (физической системы, явления или процесса), общее в качественном отношении для многих физических объектов, но в количественном отношении индивидуальное для каждого из них.

единица измерения физической величины - физическая величина фиксированного размера, которой условно присвоено числовое значение, равное 1, и применяемая для количественного выражения однородных с ней физических величин.

В соответствии с «ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин» все измеряемые величины можно классифицировать как системные и внесистемные, основные и дополнительные, кратные и дольные, размерные и безразмерные.

Согласно РМГ 29-99:

Основные единицы Международной системы единиц (СИ): метр (м), килограмм (кг), секунда (с), ампер (А), кельвин (К), моль (моль) и кандела (кд)

внесистемная единица физической величины - единица физической величины, не входящая в принятую систему единиц.

Примечание. Внесистемные единицы (по отношению к единицам СИ) разделяются на четыре группы:

1 - допускаемые наравне с единицами СИ;

2 - допускаемые к применению в специальных областях;

3 - временно допускаемые;

4 - устаревшие (недопускаемые).

кратная единица физической величины - единица физической величины, в целое число раз большая системной или внесистемной единицы.

Пример - единица длины 1 км = 10³ м, т.е. кратная метру; единица частоты 1 МГц (мегагерц) = 10⁶ Гц, кратная герцу; единица активности радионуклидов 1 МБк (мегабеккерель) = 10⁶ Бк, кратная беккерелю.

дольная единица физической величины - единица физической величины, в целое число раз меньшая системной или внесистемной единицы.

Пример – единица длины 1 нм (нанометр) = 10^-9 м, единица времени
1 мкс = 1·10^-6 с являются дольными соответственно от метра и секунды.

Основной единицей измерения количества частиц компонента (n) в Международной системе единиц физических величин (система СИ), принятой к применению в СССР в 1984 году, является 1 моль. 1 моль любого компонента, представляющий для нас интерес в виде электрона, протона, элемента (атома), изотопа, функциональной группы, в том числе иона, или молекулы, содержит 6, 022× 10²³ таких структурных единиц в каком-либо объёме или массе вещества. Тысячная часть 1 моль (дольная единица) обозначается ммоль (читается миллимоль).

Содержание компонента в пробах твердого вещества выражают через массовую долю компонента, м.д., г/т, %; в пробах газообразного вещества - через объёмную долю газообразного компонента, об.%; в пробах жидкого и газообразного вещества – через концентрацию компонента.

Концентрация компонента всегда является именованной величиной, она имеет смысл для конкретного компонента А. Это нашло отражение и в определении концентрации, в котором подчеркивается, что речь идет об относительном содержании данного компонента в объёме многокомпонентного жидкого или газообразного вещества.

В системе SI основные наименования концентрации компонентов в объёме жидкого или газообразного вещества – это молярная концентрация компонента, моль/м³, и массовая концентрация компонента, кг/м³ [ГОСТ 8.417-2002 ГСИ. Единицы величин].

Ответ на вопрос

В данной МВИ измеряются следующие физические величины: