![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.
Ответ на вопрос Концентрация бора в питьевой воде измеряется с помощью флуоресцентного анализатора жидкости.
8. Указано ли вещество сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? Описан ли способ приготовления рабочего эталона числа частиц или массы этого компонента? Вещество сравнения для приготовления эталона числа частиц определяемого компонента*(Теория) Измерение содержания какого-либо компонента в пробе анализируемого вещества относится, с одной стороны, к области метрологии, с другой, сложившейся исторически, к области аналитической химии и количественного химического анализа. Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть не что иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины. Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с эталоном – с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, эквивалентному ему, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом. В настоящее время реализовано два способа сравнения количества частиц определяемого компонента с его единицей измерения (1 моль): · химический способ, реализованный в химических методах химического анализа; · физический способ, реализованный в физических методах химического анализа. Все методы химического анализа по способу сравнения с эталоном можно разделить с позиции метрологии на две группы методов – химические методы химического анализа и физические методы химического анализа. Со способом сравнения с эталоном также связано деление химических методов химического анализа на химические методы качественного химического анализа и химические методы количественного химического анализа и физических методов химического анализа на физические методы качественного химического анализа и физические методы количественного химического анализа вещества Физические методы количественного химического анализа вещества основаны на зависимости величины физического свойства вещества от содержания определяемого компонента. Способ сравнения с эталоном при проведении количественного анализа физическим методом следующий. Экспериментально устанавливают функциональную зависимость интенсивности конкретного физического свойства от содержания определяемого компонента А в градуировочных смесях, приготовленных из вещества сравнения и вспомогательных веществ. Этот процесс называется градуировкой средства измерения по определяемому компоненту (элементу, изотопу, иону, функциональной группе, молекуле). В качестве вещества сравнения используют либо химические реактивы соответствующей степени чистоты, содержащие определяемый компонент в количестве более 99 %, либо стандартные образцы состава вещества, в которых содержание определяемого компонента известно с наивысшей точностью. Готовят рабочий эталон количества частиц или массы определяемого компонента путём измерения точной навески вещества сравнения. Вещество сравнения обычно далее разбавляют другими, вспомогательными веществами, в результате получают стандартную твердую смесь веществ, стандартный раствор или стандартную газовую смесь веществ с точно известной массовой долей ω (А)ст (%) или концентрацией определяемого компонента, C (А)ст. Далее, например, путём разбавления, готовят нескольких(3 – 10) твердых, жидких или газообразных градуировочных смесей, содержащих определяемый компонент А с различным точно известным его содержанием C (А)i. Измеряют интенсивность I i конкретного физического свойства для каждой i- ой градуировочной смеси. По полученным данным строят по точкам градуировочный график в координатах: по оси «Y» откладывают значения интенсивности измеряемого физического свойства I i, по оси «X» – содержание определяемого компонента С (A), % или г/дм3, или моль/дм3 в градуировочных смесях, Далее, измерив интенсивность физического свойства у аналитической пробы анализируемого вещества, находят содержание определяемого компонента в ней по градуировочному графику. Ответ на вопрос Веществом сравнения служит государственный стандартный образец состава раствора бора (ионов бората): 3 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см3 (ГСО состава раствора ионов бората). Приготовление рабочего эталона массы бора (массовой концентрации бора) указано в п.5. 5 Порядок подготовки к проведению определения 5.4 Приготовление раствора бора 5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм3 Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях. 5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм3 Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 5 см3 раствора бора концентрации 100 мг/дм3 по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях. 5.5 Приготовление растворов ионов бората 5.5.1 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 200 мг/дм3 Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 25 см Раствор пригоден для использования в течение двух недель при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях. 5.5.2 Приготовление раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм3. Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 5 см3 раствора бората концентрации 200 мг/дм3 по 5.5.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Концентрация бора в данном растворе составляет 3, 67 мг/дм3. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.
9. Указаны ли в данной методике условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества, или их нужно осмысливать при применении методики в лаборатории, для того, чтобы обеспечить точность измерений, установленную в методике? Условия измерений и факторы, влияющие на результат измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества*(Теория)
По «РМГ 29-99 ГСИ. Метрология, Термины и определения»: влияющая физическая величина – это физическая величина, оказывающая влияние на размер измеряемой величины и (или) результат измерений. Влияющие величины подразделяют на внутренние и внешние. Примеры внутренних влияющих величин в аналитических измерениях: -- это природа и содержание сопутствующих компонентов в пробе анализируемого вещества, однородность твердой фазы, гомогенность химической системы, вязкость раствора, рН среды, освещенность солнечным светом и т.п.; --неустойчивость измерительного сигнала средства измерений во времени из-за нестабильности работы структурных блоков средства измерений; --неустойчивость режимных параметров испытательных установок; Примеры внешних влияющих величин в аналитических измерениях: --на пробу, на средство измерений и оператора – температура, давление, влажность окружающей среды; --на средство измерений – стабильность параметров питающей электрической сети, кондуктивные помехи и электромагнитные наводки, механические вибрации, расположение в пространстве (по направления магнитного поля Земли и по уровню); --на оператора - шум, запыленность, загазованность в испытательной лаборатории. Ответ на вопрос В данной методике отсутствует раздел «Условия проведения измерений», следовательно, их нужно осмысливать из текста методики, для того, чтобы при применении методики в лаборатории обеспечить точность измерений, установленную в ней. Часть внутренних факторов, влияющих на результат измерения содержания бора в пробе вещества питьевой воды, в методике указана: 1 Область применения ….Присутствие в воде до 1 г/дм 10. Указаны ли в данной методике требования по форме оформления результатов измерений? Оформление результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества*(Теория) В нормативном документе на метод измерений должно регламентироваться, сколько (одно или несколько) единичных наблюдений должно быть выполнено, способы их усреднения (среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений, медиана или стандартное отклонение) и способы представления в качестве результата измерений (или результата испытаний). Может потребоваться введение стандартных поправок (например, таких как приведение объема газа к нормальной температуре и давлению). Таким образом, результат измерений (испытаний) может быть представлен как результат, рассчитанный из нескольких наблюдаемых значений. В простейшем случае результат измерений (испытаний) является собственно наблюдаемым значением). Согласно «МИ 1317-2004 ГСИ. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров», результат измерений представляют именованным или неименованным числом. Совместно с результатом измерений представляют характеристики его погрешности или их статистические оценки. Представление результатов измерений, полученных как среднее арифметическое значение результатов многократных наблюдений, сопровождают указанием числа наблюдений и интервала времени, в течение которого они проведены. Ответ на вопрос В данном стандарте форма оформления результатов измерений химического состава пробы анализируемого вещества указана в разделе 9, но не в соответствии с рекомендациями по МИ 1317-2004: 9 Правила оформления результатов Полученные результаты анализа регистрируют в протоколах, в которых указывают: - порядковый номер пробы; - дату отбора пробы и анализа; - результат измерения с указанием погрешности; - фамилию исполнителя.
11. Как быть уверенным, что по выполненной методике получены достоверные результаты анализа? Указаны ли в данной МВИ нормативы контроля точности результата измерения содержания контролируемого компонента в пробе анализируемого вещества? Если указаны, то какие? Описана ли процедуры и периодичность контроля точности?
|