Задание к лабораторной работе № 1

1. Перекристаллизовать бензойную или щавеле­вую кислоту.

2. Определить выход чистого продукта

Ход работы. В коническую колбу* емкостью 75-100 мл помещают 1 г бензойной кислоты, 50 мл воды и нагревают до полного растворения бензой­-

* Кристаллизацию в химическом стакане или другом открытом сосуде проводить не следует. Предпочтительнее использовать коническую колбу вместо круглодонной, т.к. из нее легче извлечь вещество после кристаллиза­ции.

ной кислоты. В случае если в растворе присутствуют нерастворимые приме­си, необходимо отфильтровать горячий раствор через нагретую воронку для горячего фильтрования.

Раствор делят на две части. Одну часть быстро охлаждают, погружая сосуд в холодную воду; при этом бензойная кислота выпадает в виде мелких кристаллов. Другую часть горячего раствора оставляют медленно охлаждать­ся на воздухе. В этом случае бензойная кислота выделится в виде крупных пластинчатых кристаллов.

Перекристаллизацию щавелевой кислоты можно провести в пробирке. Для этого 2 г кислоты растворяют при нагревании в 5 мл воды. Горячий рас­твор быстро фильтруют через складчатый фильтр и делят на две части, охла­ждают с разной скоростью как и в случае с бензойной кислотой. Щавелевая кислота кристаллизуется в виде иголочек, размер кристаллов зависит от ско­рости охлаждения.

Полученные кристаллы бензойной или щавелевой кислот отфильтровы­вают через воронку Бюхнера или воронку Шотта в слабом вакууме (используя водоструйный насос). Выполняют это следующим образом: фильтровальную воронку соединяют с фильтровальной колбой Бунзена посредством шлифа или резиновой пробки. Можно соединить фильтровальную воронку с кониче­ской или круглодонной колбой через переходник с боковым отводом. Дно во­ронки покрывают фильтровальной бумагой так, чтобы она не загибалась у края воронки. Слегка смачивают фильтровальную бумагу чистым растворите­лем. Затем подают слабый вакуум. Выливают фильтруемую смесь в воронку. Когда фильтрование закончится, необходимо промыть осадок порцией холод­ного растворителя. Для этого убирают подсос, добавляют растворитель, осто­рожно перемешивают и подключают слабый вакуум. Далее осадок переносят на фильтровальную бумагу, сушат. Затем взвешивают и определяют выход чистого вещества и температуру его плавления.