Главная страница Случайная страница
КАТЕГОРИИ:
АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника
Результаты титрования проб анализируемого раствора рабочим раствором ЭДТА
|
|
| № п/п | V(ZnSO4), мл | Показания шкалы бюретки | ||||
| h1 | h2 | h3 | h4 | hcр | ||
3. Расчет массовой концентрации цинка в каждом из семи приготовленных растворов
Для расчета объема ЭДТА, пошедшего на титрование каждой навески, необходимо учесть разбавление - вместимость мерной колбы VK и вместимость пипетки Vп:
V(ЭДТА) = hcp∙ Vк / Vn.
Зная молярную концентрацию эквивалентов стандартного раствора ЭДТА с(1/2ЭДТА), вычисляют титр ЭДТА по определяемому металлу - цинку:
Т (ЭДТА / Zn) = [ с(1/2 ЭДТА) / 1000 ]∙ М(1/2 Zn2+). '
Содержание иона цинка в семи взятых пробах вычисляют по формуле
m(Zn2+) = Т(ЭДТА/Zn) ∙ V(ЭДТА).
По полученным данным рассчитывают массовую концентрацию иона цинка ρ (Zn 2+) (г/л) в семи взятых пробах исследуемого раствора:
ρ (Zn2+) = [ m(Zn2+) / V(Zn2+)] ∙ 1000.
Полученные данные заносят в итоговую таблицу по форме 10.
Форма 10 Результаты титрования проб анализируемого раствора
| № п/п | V(Zn2+), мл | V(ЭДТА), мл | m(Zn2+), г | ρ (Zn2+), г/л |
4. Оценка годности первичных данных для статистической обработки результатов.
Для проверки годности первичных данных при статистической обработке прежде всего необходимо выявить грубые ошибки и исключить неправильные результаты из дальнейших расчетов. При
небольшом количестве параллельных определений (3 - 8) обычно используют Q-критерий.
Пример расчета.
Для определения массовой концентрации цинка было взято 7 проб анализируемого раствора. В табл. 1 приведены результаты титрования этих проб при использовании в качестве титранта рабочего раствора ЭДТА с молярной концентрацией эквивалента, равной с(1/2ЭДТА) = 0, 02 моль/л.
Таблица 1 Результаты титрования проб анализируемого раствора соли цинка
| № п/п | V(Zn2+), мл | V(ЭДТА), мл | m(Zn2+), г | ρ (Zn2+), г/л |
| 5, 60 | 16, 886 | 0, 01104 | 1, 971 | |
| 6, 00 | 17, 987 | 0, 01176 | 1, 960 | |
| 6, 50 | 19, 562 | 0, 01279 | 1, 968 | |
| 6, 80 | 20, 496 | 0, 01340 | 1, 970 | |
| 7, 00 | 20, 725 | 0, 01355 | 1, 936 | |
| 7, 60 | 22, 790 | 0, 01490 | 1, 960 | |
| 7, 80 | 23, 463 | 0, 01534 | 1, 967 |
Для исключения промахов из числа результатов рассматриваемой выборочной совокупности рассчитывают экспериментальные значения Q1 и Q2 для наибольшего (1, 971) и наименьшего (1, 936) значений из числа полученных экспериментальных результатов и сопоставляют эти величины с критическим значением Qкрит. (см. табл.2 Приложения).
Поскольку в рассматриваемом случае для п = 7 и а= 0, 90 значение Qкрит=0, 51, то величину 1, 936 следует исключить из дальнейших расчетов. После исключения промаха оставшиеся данные
выборочной совокупности можно обработать методами математической статистики.
5. Статистическая обработка результатов титриметрического определения содержания цинка в исследуемом растворе
Для вычисления дисперсии, стандартного отклонения и доверительного интервала определения оставшиеся данные сводят в таблицу, вычисляют среднее значение х, стандартное отклонение s и доверительный интервал определения. Для рассматриваемого примера расчета эти вычисления представлены в табл. 2.
Таблица 2
| № п/п | xi= ρ (Zn2+), г/л | (xi - x) | (xi - x)2 |
| 1, 971 | 0, 006 | 36 ∙ 10" 6 | |
| 1, 960 | 0, 006 | 36∙ 10" 6 | |
| 1, 968 | 0, 001 | 1 ∙ 106 | |
| 1, 970 | 0, 002 | 4∙ 10" 6 | |
| 1, 960 | 0, 004 | 16∙ 10" 6 | |
| 1, 967 | 0, 005 | 25∙ 10" 6 | |
| n=6 | х=1, 966 | ZfX; - xf= -118- 10" 6 |
На основе полученных результатов рассчитывают дисперсию V и стандартное отклонение s:
If*, - xf
V=------------------ и
n-\
Ifx, - xf
5 = VV =V------------------- =V (118 - 10" 6)/5 = 4, 9- 10" 3г/л.
n-\
Стандартное отклонение имеет ту же размерность, что и х. Доверительный интервал, в котором при заданной вероятности а=0, 95, оставшемся числе выполненных определений п=6 и при отсутствии систематических погрешностей лежит истинное значение, рассчитывают по формуле
х - \х = ± [ {tPj ■ s) / V п ] = ± [ (2, 57 -4, 9-10" 3) / 2, 45 ] = 5- 1(Г3.
Значение величины коэффициента Стьюдента t для заданных параметров определяют по таблице (см. табл. 3 Приложения).