Сандық анализдің пәні мен әдістері

1)Сандық анализдің міндеттері мен ә дістері. Сандық анализдің негізгі міндеті – қ осылыстардағ ы химиялық элементтердің немесе олардың топтарының сандық қ ұ рамын анық тау.

Сандық анализдің ә дістері химиялық, физикалық жә не физика –химиялық болып ү шке бө лінеді. Химиялық ә дістерге гравиметриялық (салмақ тық), титриметриялық (кө лемдік) жә не газдық анализдер жатады.

Гравиметриялық анализде қ оспадағ ы қ ұ рам бө лігінің мө лшерін анық тау ү шін сол анық талатын қ ұ рам бө лікті аз еритін затқ а айналдырып, салмағ ын ө лшейді.Кейбір кезде анық талатын компонентті қ ыздырып ұ шқ ыш қ осылыс тү рінде ұ шырып жібереді де, қ оспа массасының азаюы бойынша компоненттің мө лшерін біледі.
Титриметриялық анализде заттың мө лшерін екі ә рекеттесуші заттың ерітінділерінің кө лемдерін ө лшеу бойынша анық тайды.Жә не де бір заттың ерітіндідегі концентрациясы белгілі болу керек.Ерітіндінің концентрациясы белгілі болса, ондай ерітіндіні титрленген деп атайды.
Реакцияның аяқ талу моментін индикатордың кө мегімен немесе басқ а да ә дістермен нық тауғ а болады.Реакцияғ а шығ ындалғ ан реактивтік концентрациясы мен кө лемі бойынша керекті есепті жасауғ а болады.
Газдық анализ анық талатын газдардың кө лемдерінің ө лшеуіне негізделген.Зерттелетін пробаның кө лемін қ атты немесе сұ йық сің ірілгіш заттарғ а сің ірілген соң ө лшейді.Анализ ү шін алынғ ан газдық қ оспаның кө леміне байланысты анализ макро (100 мл), полумикро (2-10 мл), микро(1 мл жә не одан да аз) ә дістерге бө лінеді.
Гравиметриялық жә не титриметриялық ә дістер ә ртү рлі заттардың қ ұ рамын анық тауғ а мү мкіндік береді.Бірақ кейбір талаптарды қ анағ аттандырмайды.Анализ барысында анық талатын компонентті бө тен қ оспалардан айыруғ а жиі мү мкіндік болмайды.Кейбір кезде анық талатын қ ұ рам бө лігінің мө лшері ө те аз болады, сондық тан оны химиялық ә дістермен анық тауғ а мү мкіндік жоқ.Мұ ндай талаптарды физикалық жә не физика-химиялық ә дістер қ анағ аттандырады.
Физикалық жә не физика-химиялық ә дістер. Заттардың физикалық қ асиеттері мен химиялық қ ұ рамының арасында белгілі бір тә уелділік бар.Мысалы, қ ышқ ылдық тығ ыздығ ын біліп, оның ерітіндідегі мө лшерін (процентті) анық тауғ а болады.Химиялық реакцияларды пайдаланбай, заттың қ ұ рамын анық тауғ а мү мкіндік беретін ә дістер физикалық ә дістер деп аталады.
Химиялық реакцияның нә тижесінде ерітіндінің физикалық қ асиеттері де ө згеруі мү мкін, мысалы, электрө ткізгіштіктің ө згеруі. Химиялық реакцияның нә тижесінде пайда болатын физикалық қ ұ былыстарды бақ ылауғ а негізделген ә дістер физика-химиялық ә дістер деп аталады.Олардың гравиметриялық жә не титриметриялық ә дістерге қ арағ анда артық шылық тары бар: жоғ ары сезгіштік жә не анализ орындауының жоғ ары жылдамдығ ы.
Физика-химиялық ә дістерге оптикалық, электрліхимиялық, хроматографиялық жә не радиометриялық ә дістер жатады.
Анализдің оптикалық ә дістері. Оптикалық ә дістерге заттардың сің іру, сә улелену жә не шашырау спектрлерінің зерттеуіне негізделген спектралды ә дістер жатады.Ә ртү рлі заттардың атомдары мен молекулаларының электромагниті сә улеленумен ә рекеттесу де ә ртү рлі болады.
Анализдің фотометриялық ә дісі болғ ан ерітінділермен сің ірілген энергияның мө лшерін ө лшеу негізделген кө птеген жағ дайларда ерітіндінің кө лем бірлігіндегі заттың мө лшері мен сің ірілген жарық тың мө лшерінің арасында тә уелділік болады.
Анализдің нефелометриялық ә дісі суспенцияның бө лшектерімен шашырағ ан жарық тың мө лшерін ө лшеуге негізделген.Бұ л ә діс заттың ө те аз мө лшерін анық тау ү шін пайдаланылады.
Эмиссиялық спектралды анализ тұ рақ ты жағ дайларда элементтердің қ озғ ан атомдарының толқ ынның белгілі бір ұ зындығ ы болатын жарық ты сә улелендіру қ абілетіне негізделген.
Жалынның фотометриясы эмиссиялық спектралды анализдің бір тү рі.Бұ л ә дісте сә улелену қ арқ ындылығ ын фотоэлементтердің жә не гальванометрдің кө мегімен ө лшейді.
Анализдің моминисцентті ә дісі заттарғ а немесе олардың ерітінділеріне ультра-кү лгін сә улелердің ә сер ету барысында моминисценцияны ө лшеуге негізделген.Химиялық моминисцентті анализде зерттелетін заттың концентрациясы туралы оның моминисценцияның қ арқ ындығ ы бойынша қ орытынды жасайды. Бұ л ә дістің сезгіштігі ө те жоғ ары -10^-8 – ден -10^-10 г-ғ а дейін.
Ректгенспектральды анализ рентген сә улелердің кө мегімен заттың зерттеуіне негізделген.Ядроның айналасында ішкі энергетикалық дең гейлерде қ озғ алатын электрондар химиялық реакцияларғ а қ атыспайды, олардың дең гейден дең гейге ауысуы тек қ ана жоғ ары энергияның ә серінен мү мкін, мысалы, рентген сә улелері.
Электрліхимиялық ә дістер. Электрліхимиялық ә дістерге электрлігравиметриялық жә не электрлітитриметриялық ә дістер жатады.
Электрлігравиметриялық ә дістердің негізінде электролиз процесі жатады.Ерітінді арқ ылы электрлі токты ө ткізгенде электродтарда металдар, оксидтер немесе тұ здар бө ліну мү мкін.Электродтар электролиздің алдында жә не одан кейін ө лшенеді.Электродтың массасының кө беюі бойынша тұ ндырылғ ан заттың мө лшерін анық тайды.
Потенциометриялық ә діс зерттелетін ерітіндіге салынғ ан электродтың потенциалын ө лшеуге негізделген.Зерттелетін ерітіндіні титрлеу барысында эквивалентті нү ктеде потенциалдың кү рт жоғ арылауы байқ алады.Потенциалдың шамасын потенциометрмен ө лшейді жә не ерітіндідегі иондардың концентрациясына тә уелді болады.
Кондуктометриялық ә діс зерттелетін ерітіндінің электрө ткізгіштігінің ө згеруін ө лшеуге негізделген.
Кулонометриялық ә діс заттың белгілі бір мө лшерін электртотық сыздандыруғ а жұ мсалғ ан электрлі токтың мө лшерін ө лшеуге негізделген.
Полярографиялық ә дістің негізінде диффузиялық токтың заттың концентрациясына тә уелділігі жатады.Токтың шамасын полярограмма бойынша анық тайды.
Полярограмма – ток кү шінің кернеуге тә уелділігін кө рсететін қ исық.
2) Заттардың концентрлеу процесі
Анализдің теориясы мен практикасы реакцияның сезгіштігінің жә не нә тижелердің нақ тылығ ының алдында талаптар қ ояды.Кейбір кезде компоненттің мө лшері ө те аз болғ андық тан, оны анық тауғ а мү мкіндік жоқ.Сондық тан анализдің алдында анық талатын ионды бө лу жә не концентрлеу процестерін ө ткізеді.
Сезгіштікті, нақ тылық ты жә не селективтілікті жоғ арлату ү шін кө птеген ә дістерді пайдаланады: химиялық (экстракция, тұ ндыру, қ оса тұ ндыру), физика-химиялық (хроматографиялық), физикалық (айдау, фистилдендіру). Ең кө п таралғ ан ә дістерге экстракция жә не хроматография жатады.Бұ л ә дістердің кө мегімен анализденетін ерітіндінің кө лемін азайтуғ а да анық талатын затты қ оспалардан тазартуғ а да болады.
Экстракция ә дісі еріген заттың бір-бірімен араласпайтын еріткіштердің арасында ә ртү рлі дә реже таралуына негізделген.Экстрагенттер ретінде органикалық заттарды пайдаланады (хлороформ, эфир, спирт жә не т.б.).
Концентрлеудің басқ а ә дісіне қ оса тұ ндыру жатады.Бұ л ә дісте анық талатын заттың ө те аз мө лшері тасушының (коллектор) кө мегімен қ атты фазада адеорбцияланып жайылады (қ оса тұ нады).Коллектор ретінде бейорганикалық заттарды пайдаланады.
Адеорбцияланғ ан затты коллектордан бө ліп тастап, еріткіштің аз мө лшерінде ерітсе, ерітінді пайда болады.Бұ л ерітіндідегі заттың концентрациясы бастапқ ы ерітіндіге қ арағ анда жоғ ары болады.
Концектрлеуді хроматографияның кө мегімен ө ткізуге болады.Ол ү шін ионалмасқ ыш смолаларды пайдаланады.
Концентрлеу – бұ л анализдің бірінші кезең і болып табылады.Одан кейінгі жә не негізгі кезең – компоненттің сандық қ ұ рамын тура келетін ә діспен анық тау.