Рентген саулелері мен электрондардың дифракциясына негізделген әдістер.

Дифракция қ ұ былысы рентгенографиялық жә не электронографиялық зерттеу ә дістерінің негізіне жатады. Рентген сә улелерінің табиғ аты кө зге кө рінетін жарық сә улелерінің табиғ атымен бірдей. Олардың ө згешелігі толқ ын ұ зындығ ының қ ысқ алығ ында (10^-3 – 10^-2 нм). Рентгенографиялық зерттеулерде, ә детте, 0, 07 –ден 0, 02 нм-ге дейінгі ұ зындық тағ ы толқ ындар қ олданылады. Рентген сә улелері рентген қ ұ бырында пайда болады. Катод арқ ылы жоғ ары жылдамдық пен жіберілген электрондар анодқ а тү сіп, кенеттен тоқ тайды. Алынатын рентген сә улелерінің қ асиеттері электронның анодқ а соқ тығ ысу кү шіне, сонымен қ атар анод затының табиғ атына тә уелді болады.

Зерттеудің рентгентік ә дістері тек металдарды сапалық жә не сандық талдау, кристалдық торлардың қ ұ рылысын анық тауда ғ ана емес сонымен қ атар қ атты фазаларды дисперстік талдауда да пайдаланылады. Заттар мен материалдарды рентгенографиялық талдау ә дісі ультра-микрогетерогендік жү йелердің бө лшектерімен рентген сә улелерінің шашырағ анынан алынғ ан интерференциондық максимумдердің диференциалды кең ею қ ұ былысын пайдалануғ а негізделген. Осы бө лшектердің қ ұ рылымына (реттелу дә режесіне) байланысты рентген сә улелерінің екі тү рлі шашырауы болады: интерференциондық таралу жә не дифракциондық таралу.

а) Интерференциялық таралу идеалдық кристалдардағ ы рентген сә улелерінің интерференциясы теориясының кө мегімен тү сіндіріледі. Бұ л теорияғ а сә йкес λ толқ ын ұ зындығ ымен Ө бұ рышы арқ ылы жазық тық аралық қ ашық тығ ы d кристал бетіне рентген сә улесі тү скен кристалдың екі кө рші жазық тығ ынан шағ ылатын сә улелер жү рісінің айырымы толқ ын ұ зындығ ының еселік бү тін санына тең болғ анда ғ ана шағ ылу пайда болады. Бұ л шарт Вульф – Брэг дифракциялық формуласымен ө рнектеледі:

nλ = 2sinӨ

Мұ ндағ ы n – толық он сан, шағ ылу реттілігі деп аталады.

Тұ рақ тылары ө згермейтін кристалдық тордың ө лшемі неғ ұ рлым ү лкен болса, соғ ұ рлым интерференциялық максимумдары айқ ынырақ болатындығ ы белгілі. Рентген сә улелеріндегі толқ ын ұ зындық тары 0, 1нм –ге жуық болады. Сондық тан Шеррер формуласы D= арқ ылы 0, 1мкм ө лшемінен кіші ө лшемді кристалдардың қ осымша дифракциялық ұ лғ аю эффектісі кө рінеді. Яғ ни D сызығ ының дифракциялық ұ лғ аю шамасы кристалл қ абырғ асының ұ зындығ ына кері пропорционал /(с- const). Шеррер бірінші болып коллоидтық алтынның кристалдарындағ ы сызық тарының ұ лғ аюын ашты.

Интерференциялық таралу ә дісі арқ ылы дисперстік жү йелердегі кристалдардың концентрациясын жә не олардың ө лшеміне қ арай таралуын анық тауғ а болады. Егер ірі тү йіршікті (> 1мкм) қ ұ рылым болса, онда рентгенограммада интерференциялық дақ тар байқ алады. Олар арқ ылы кристалдардың орташа ө лшемін, ал олардың саны арқ ылы бірлік кө лемдегі кристалдар концентрациясын анық тайды. Егер кристалдар ө лшемі 1- ден 0, 1мкм болса, онда рентгенограммадағ ы жекеленген сызық тардың қ арқ ындылығ ын тө мендету қ ұ былысын пайдаланады. Интерференциялық таралу ә дісі кристалдар пішінін анық тауғ а мү мкіндік береді. Бірақ бұ л ә діс арқ ылы қ ұ рылымы аморфтық бө лшектері бар жү йелерді зерттеуге болмайды.

ә) Дифракциялық таралу. Кішкентай бұ рышты рентген сә улелерінің дифракциялық таралуы аморфты қ ұ рылымды бө лшекті ультрамикрогетерогендік жү йелерге тә н. Бұ л қ ұ былыс кө рінетін жарық тың кіші экрандары мен саң ылауларының дифракциясы табиғ атымен ұ қ сас. Олардың ө згешеліктері бө лшектердің ө лшемі, қ олданылатын толқ ын ұ зындық тары, сонымен қ атар таралудың байқ алу шарттарында. Бұ л ә діс анық талатын бө лшектер кө лемі рентген сә улелерінің ұ зындығ ымен салыстырмалы жә не ү лкен болса ғ ана қ олданылады. Сол себепті таралу максимумының бағ ыты тү сетін сә уле бағ ытымен сә йкес болады. Таралу ауданының ө лшемі, яғ ни Ө _макс бұ рышы кезінде таралғ ан сә улелер қ арқ ындылығ ы іш жү зінде 0-ге тең. Бұ л кезде таралғ ан бө лшек кө лемі ү лкейген сайын кішірейеді. Бұ л мә нді Ө _макс ≈ арқ ылы ө рнектеуге болады. Мұ ндағ ы r –бө лшектің радиусы.

Бұ л ө рнектен рентген сә улелерінің дифракциялық таралу ә дісі ультрамикрогетерогендік жү йелердегі бө лшектер кө лемін анық тауғ а болатынын кө руге болады.

Бұ л ә дістің ерекшелігі жоғ ары дисперстік жү йелерді, тіпті олардың қ ұ рылымына қ арамастан кең тү рін зерттеуге мү мкіндік беретіндігі болып табылады. Бұ л ә дісті лабораториялық жағ дайларда жә не теориялық негізде пайдалану ың ғ айлы болып табылады.