Методика проведения рентгеноспектрального микроанализа частиц

РСМА выполнен с использованием растрового электронного микроскопа «QUANTA 600 FEG» и интегрированного в него анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX».

Рентгеноспектральный микроанализ позволяет определить элементный состав объектов исследования по характеристическому рентгеновскому излучению, возбуждаемому в них. Анализируя характер спектра в рентгеноспектральном анализе, применяют два вида спектрометров (бескристалльный либо с кристаллом-анализатором), Основой при исследовании РСМА служит электронно-оптическая система растрового электронного микроскопа.

Рентгеновское излучение разделяется на тормозное и характеристическое. Оно определяется из возбужденных сигналов при взаимодействии электронного зонда и образца (рисунок 2.26).

Рентгеновское излучение тормозного типа появляется от первичных электронов, тормозящихся в кулоновском (электрическом) поле атомов вещества. Кинетическая энергия первичных электронов в этом случае полностью или частично переходит в энергию рентгеновского излучения.

После прохождения первичных электронов через образец, они замедляются под действием электрического поля атомов, и прямым столкновением с электронами атомов исследуемого материала. В результате чего данные электроны могут заменять электроны из внутренних К-, L - и М-оболочек.

Не всегда возможно провести рентгеноспектральный микроанализ (РСМА) сплавов легких элементов, у которых порядковый номер менее 4. Так же сложности возникают и для определения элементов, у которых линия K-серии совпадает с линией L - или М-серии другого элемента. Особенность РСМА заключается в его локальности (объеме вещества), в котором происходит рентгеновское излучение. Это, в первую очередь, определяется размером электронного зонда у образца и зависит от его химического состава и ускоряющего напряжения.

1 – электронный луч; 2 – исследуемый объект; 3 – отброшенные электроны; 4 – второстепенные электроны; 5 – Оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов; 7 – протолкнувшиеся электроны; 8 – катодно-люминесцентное излучение; 9 – рентгеновское излучение

Рисунок 2.25 − Результаты действия электронного луча с исследуемым объектом

Исследование распределения элементов производились в количественном, качественном и полуколичественном виде. Качественный анализ определяет тип элементов, которые являются частью состава исследуемого участка образца. Если образец имеет множество участков (фаз) и химический состав их не определен, то производится качественный анализ каждого из таких участков. Качественный анализ проводят для исследования вида распределения элементов по всей шлифовой площади. В последующем для достоверности результатов часто выполняют количественный анализ в контрольных точках, при этом программное обеспечение прибора определяет тип участка в соответствии с его химическим составом. Далее для исследования распределения элементов по линии производят полуколичественный анализ (линейный анализ). Он выполняется путем сканирования шагов, т.е. путем последовательного анализа в отдельных точках. Таким образом, количественное определение осуществляется с концентрациями элементов заданной точности.

Спектрам характеристического рентгеновского излучения соотносятся точки на рисунке, а каждому химическому элементу соответствует пик на спектре определенной высоты.