Количественное определение. Магния сульфат(трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона б с ионами Mg2+.

Магния сульфат (трилонометрически).Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионами Mg²⁺.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0, 1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

В точке эквивалентности:

f = 1

T = 0, 1*123/1000 = 0, 01234

Vтеор. = 0, 005/0, 01234 = 0, 40

Расчет отклонения:

Отн.ошибка: 20 – 19, 64 = 0, 36;

Абс.ошибка: (по П №305 допустимо 3%).

Натрия бромид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0, 1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0, 1 моль/л серебра нитрата соответствует 0, 005844 г натрия хлорида.

NaBr + AgNO₃ → AgBr↓ _бел. + NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ _{Кирп. красн} + 2KNO₃

f = 1

Т = 0, 1*102, 9/1000 = 0, 01029

Vтеор. = 0, 005/0, 01029 = 0, 48

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 20 – 19, 73 = 0, 27;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 3%)

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2 Rp: Riboflavini 0, 04

Natrii chloridi 1, 8

Aq. purificatae ad 200 ml

Рибофлавина 0, 04

Натрия хлорида 1, 8

Воды очищенной до 200 мл

Описание: представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин. Раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску при дневном свете и зеленую флуоресценцию при облучении ультрафиолетовым светом. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов кислот или щелочей, а под действием натрия гидросульфита исчезает и флуоресценция, и зеленая окраска раствора.

Натрия хлорид. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓ _бел. + NaNO₃

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин (фотоэлектроколориметрическим методом). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 9, 5 мл воды очищенной и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколриметре при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность эталонного раствора содержащего 2, 5 мл 0, 0004% стандартного раствора рибофлавина (0, 0001) и 7, 5 мл воды.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

где D – оптическая плотность испытуемого раствора;

D₀ – оптическая плотность эталонного раствора;

0, 0001 – содержание рибофлавина в эталонном растворе, г;

а – объем испытуемого раствора, взятый для анализа, мл;

V – общий объем лекарственной формы, мл.

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0, 04 – 0, 038 = 0, 002;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 15%)

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0, 5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0, 1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaCl + AgNO₃ → AgCl↓ _бел. + NaNO₃

В т.к.т. 2 AgNO₃ + K₂CrO₄ → Ag₂CrO₄↓ _{Кирп. красн} + 2KNO₃

f = 1

T = 0, 1*58, 44/1000 = 0, 005844

1, 8 – 200

х - 0, 5; а_ф=0, 0045

V_теор. = а_ф / T = 0, 0045/0, 005844 = 0, 77

V_пр=0, 78

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 1, 82 – 1, 8 = 0, 02;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.