Особенности химического контроля. Кислота аскорбиновая и глюкоза, входящие в состав прописи являются восстановителями

Кислота аскорбиновая и глюкоза, входящие в состав прописи являются восстановителями. Для подтверждения наличия каждого компонента используют различия в восстановительных свойствах. Для обнаружения кислоты аскорбиновой применяют раствор серебра нитрата или йодкрахмальный реактив. Реакцию обнаружения глюкозы проводят с помощью реактива Фелинга после предварительного окисления кислоты аскорбиновой раствором йода. Глюкозу можно обнаружить в отдельной пробе по реакции конденсации с тимолом.

Количественное содержание кислоты аскорбиновой определяют алкалиметрическим или йодиметрическим методом.

Определение содержания кислоты аскорбиновой и глюкозы из одной навески можно проводить, используя два варианта: 1) кислоту аскорбиновую определить алкалиметрически, а затем кислоту аскорбиновую и глюкозу суммарно в щелочной среде – йодиметрически; 2) кислоту аскорбиновую определяют в нейтральной среде йодиметрически, а затем суммарно определяют кислоту аскорбиновую и глюкозу в щелочной среде йодиметрически. Содержание глюкозы в первом и втором варианте рассчитывают по разности.

Наиболее экспрессным вариантом является определение кислоты аскорбиновой алкалиметрическим методом, а глюкозы - рефрактометрически.

ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ

Однородный белый порошок без запаха.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Кислота аскорбиновая и глюкоза. В пробирку помещают 0, 02 г порошка и 0, 5 мл воды, взбалтывают и добавляют по каплям йодкрахмальный реактив. Наблюдается исчезновение синей окраски (кислота аскорбиновая). Затем добавляют 0, 5 мл 0, 1 моль/л раствора йода до появления желтого окрашивания, 0, 2 мл раствора натрия гидроксида и по 0, 5 мл реактивов Фелинга № 1 и № 2, нагревают на водяной бане, появляется красно-оранжевый осадок (глюкоза).

Кислота аскорбиновая.

1)К 0, 05 г порошка прибавляют 0, 1 мл растворов калия гексацианоферрата (III) и железа (III) хлорида; появляется синее окрашивание.

2) К 0, 01 г порошка прибавляют 0, 2 мл раствора серебра нитрата; появляется осадок серого цвета,

Глюкоза. 0, 05 г порошка растворяют в 1-2 мл воды, прибавляют 1 г тимола, взбалтывают и по стенке пробирки наслаивают 1-2 мл кислоты серной концентрированной. На границе жидкостей образуется малиновое кольцо.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Вариант 1.

Аскорбиновая кислота. Около0, 1г (т.м.) порошка помещают в колбу для титрования, прибавляют 5 мл воды. Титруют 0, 1 моль/л раствором йода до жёлтого окрашивания.

1 мл 0, 1 моль/л раствора йода соответствует 0, 0088 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. К раствору после титрования прибавляют 15 мл 0, 1 моль/л раствора йода, 1 мл 10% раствора натрия гидроксида и оставляют в тёмном месте на 10 мин. Затем к раствору добавляют 5 мл кислоты серной разведённой (до кислой реакции). Титруют 0, 1 моль/л раствором натрия тиосульфата в присутствии крахмала.

1 мл 0, 1 моль/л раствора йода соответствует 0, 0099 г глюкозы.

Расчётная формула содержания глюкозы в граммах при йодиметрическом определении:

где V_изб.I₂ - объём 0, 1 моль/л раствора йода, добавленного к раствору, равный 15 мл;

VI₂ - объём 0, 1 моль/л раствора йода, пошедшего на титрование

кислоты аскорбиновой, мл;

VNa₂SO₄ - объём 0, 1 моль/л раствора натрия тиосульфата, пошедшего на титрование не прореагировавшего йода, мл;

k₁ и k₂ - поправочные коэффициенты растворов йода и

тиосульфата соответственно;

Т - титр 0, 1 моль/л раствора йода по глюкозе;

a - точная масса порошка, взятая для анализа, г;

P_проп. - масса порошка по прописи.

Вариант 2.

Аскорбиновая кислота. Около 0, 1 г (т.м.) порошка растворяют в 5 мл воды; 2 мл полученного раствора титруют 0, 1 моль/л раствором натрия гидроксида (индикатор - фенолфталеин).

1 мл 0, 1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0, 0176 г кислоты аскорбиновой.

Глюкоза. В оставшейся части раствора, приготовленного при определении кислоты аскорбиновой, проводят определение показателя преломления на рефрактометре.

Содержание глюкозы (в г) рассчитывают по формуле:

где а - масса порошка, взятая для анализа, г;

5 - объем растворителя (воды), взятый для растворения точной

массы порошка в мл;

a - масса порошка по прописи, в г;

(n-n₀) - разность показателей преломления раствора, взятого для анализа и воды;

C_аск. - найденная концентрация кислоты аскорбиновой, в %;

F_аск. - фактор прироста показателя преломления кислоты

аскорбиновой, соответствующий найденной концентрации;

В - содержание влаги в глюкозе, в %;

F_{глюк. -} фактор прироста показателя преломления безводной

глюкозы, равный 0, 00142.

ПРОПИСЬ 2 Кислоты аскорбиновой 0, 1

Кальция глюконата 0, 25