Химический анализ буровых растворов

С целью определения наличия загрязняющих примесей и для облегчения контроля параметров бурового раствора воду затворения и фильтрат раствора исследуют химическим путем.

Оборудование

Для проведения химического анализа обычно требуется следующее лабораторное оборудование: пипетки, склянки для химреактивов, капельницы, чашки, мерные цилиндры, палочки для перемешивания и посуда для мытья.

6.10. Определение рН

Оборудование

рН бурового раствора можно определить двумя различными методами:

1. Индикаторная бумага. Индикаторная бумага для измерения рН обработана таким образом, что в зависимости от концентрации ионов водорода в растворе меняет окраску. При высоких концентрациях хлорида индикаторная бумага теряет свою эффективность.

2. рН-метр. рН-метр - это электрометрический прибор, в котором концентрация ионов водорода измеряется устройством, состоящим из стеклянного электрода, электронного усилителя и шкалы, прокалиброванной в единицах рН. Ошибки в измерении, вызываемые высокой концентрацией ионов натрия, можно предотвратить использованием специального электрода или применением специальных поправочных коэффициентов.

Процедура

Индикаторная бумага

1. Поместите полоску индикаторной бумаги на поверхность бурового раствора и подождите, пока не намокнет нижняя её часть и цвет стабилизируется (обычно на это требуется около 1 минуты).

2. Сравните цвет верхней стороны полоски (который не контактировал с буровым раствором) с цветовым стандартом, поставляемым с набором индикаторной бумаги, и определите рН бурового раствора.

3. Запишите значение рН с точностью до 0, 2-0, 5 единицы (в зависимости от диапазона используемой бумаги).

4. Если полученный цвет не возможно сравнить с эталонным, повторите исследование, используя полоску индикаторной бумаги из диапазона, ближайшего к измеряемой рН. Индикаторная бумага выпускается в нескольких диапазонах рН. Хотя результат при использовании индикаторной бумаги не отличается большой точностью, для обычной работы в условиях буровой его вполне достаточно. Если содержание хлорида превышает 10000 промилле, использование индикаторной бумаги не рекомендуется.

рН - метр

1. Согласно инструкции, прилагаемой к прибору, включите усилитель и произведите стандартизацию прибора соответствующим буферным раствором.

2. Тщательно промойте электрод дистиллированной водой. Осторожно оботрите его и вставьте в буровой раствор.

Предупреждение:

Не допускайте касания электродом стенок контейнера!

3. Осторожно взболтайте раствор с опущенным в него электродом.

4. Измерьте рН в соответствии с инструкцией. После стабилизации показаний (требуется от 30 секунд до нескольких минут), запишите рН.

5. Укажите значение рН с точностью до 0, 1.

6. Тщательно промойте электрод и храните его в дистиллированной воде.

6.11. Щелочность и содержание извести

Процедура измерения щелочности фильтрата

1. Влейте в чашку 1мл фильтрата.

2. Добавьте 2-3 капли индикаторного раствора фенолфталеина.

Если фильтрат не окрасится, Pf = 0.

Если фильтрат станет красным -

3. Добавляйте при непрерывном помешивании 0, 02N (N/50) серной кислоты до тех пор, пока фильтрат не обесцветится. Число использованных миллилитров 0, 02N (N/50) серной кислоты называется “Р” щелочностью фильтрата (Pf).

4. К пробе, которая титровалась до конечной точки “Р”, добавьте 2-3 капли индикаторного раствора метилоранжа. При помешивании добавляйте по капле стандартную кислоту до изменения цвета с желтого на розовый. Общий объем кислоты (в миллилитрах), использованной до момента достижения конечной точки по метилоранжу (включая и объем на титрование до конечной точки “Р”), запишите как “Мf”.

5. Укажите щелочность фильтрата по метилоранжу “Мf” в виде общего количества 0, 02N кислоты на миллилитр фильтрата, использованного на титрование до конечной точки по метилоранжу.

Примечание:

Щелочность “Мf” можно также проверить индикатором бромкрезоловым зеленым. При использовании этого индикатора проще определить конечную точку. Вначале выполняют этапы 1-3, описанные выше, а затем следующие.

6. К пробе, у которой достигнута конечная точка “Р”, добавляют 3-4 капли индикатора бромкрезолового зеленого. По капле добавляют 0, 02N серную кислоту до изменения окраски с синей до цвета зеленого яблока.

7. Щелочность “М” (Mf) - это объем кислоты, необходимый для достижения конечной точки по бромкрезоловому зеленому (рН = 4-4, 5). В этот объем входит и объем кислоты, использованной на титрование до конечной точки Pf.

Если образец окрашен и не позволяет визуально определить изменение цвета, конечные точки “Р” и “М” следует определять тогда, когда показания на стеклянном электроде рН-метра - 8, 3 и 4, 3 соответственно.

Оценка содержания гидроксида, карбоната и бикарбоната

Пусть:

Р = мл 0, 02N серной кислоты, требуемой для достижения конечной точки по фенолфталеину.

М = общее количество мл 0, 02N серной кислоты, израсходованной на титрование до конечной точки по метилоранжу.

Тогда, если

Р = 0, щелочность является следствием присутствия только бикарбоната.

Р = М, щелочность является следствием присутствия только гидроксида.

2Р = М, щелочность является следствием присутствия только карбоната.

2Р > М, щелочность является следствием присутствия смеси карбоната и гидроксида.

2Р < М, щелочность является следствием присутствия смеси карбоната и бикарбоната.