Экспериментальная часть. Приготовление растворов

Приготовление растворов

§ Приготовление буферного раствора: навеску 10, 5 г сернокислого калия и навеску 3, 11 г сернокислого серебра, взвешенные с погрешностью не более ± 0, 01 г, растворяют в 800 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Добавляют 25 см³ серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до метки.

§ Приготовление рабочего раствора азотнокислого калия: раствор азотнокислого калия с концентрацией 0, 1 моль/дм³ (М) готовят следующим образом: навеску 10, 111 г азотнокислого калия, взвешенную с погрешностью не более ± 0, 0002 г, растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³. Калий азотнокислый предварительно сушат в сушильном шкафу при температуре 105 – 110 °С до постоянного веса.

Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов с содержанием нитрат-иона 10^-2, 10^-3, 5x10^-4, 10^-4, 5x10^-5, 10^-5 г-ион/л.

Растворы с содержанием нитрата 10^-2, 10^-3, 10^-4, 10^-5 г-ион/л получают последовательным разбавлением дистиллированной водой 0, 1 М раствора азотнокислого калия в 10 раз. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл соответствующего раствора азотнокислого калия и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для приготовления 5x10^-4 г-ион/л раствора азотнокислого калия в мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 5 мл 10^-2 г-ион/л раствора азотнокислого калия и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Раствор с содержанием нитрат-иона 5x10^-5 г-ион/л получают разбавлением 10° г-ион/л раствора азотнокислого калия; для этого 5 мл 10^-3 г-ион/мл КNО₃ вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой.

В стеклянные стаканы вместимостью 50 мл последовательно пипеткой помещают по 25 мл стандартных растворов азотнокислого калия, пипеткой добавляют по 5 мл буферного раствора. Устанавливают стакан на магнитную мешалку, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и измеряют потенциал на рН-метре при температуре, отличающейся от температуры анализируемого раствора не более чем на ± 2°С. Глубина погружения электродов и скорость магнитной мешалки должны быть одинаковы во всех измерениях.

Измерения проводят от меньших концентраций нитрат-ионов к большим. Показания прибора снимают через 3 мин после погружения электродов в раствор. Для каждой точки проводят по три параллельных измерения. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 8, 3 мВ. По средним арифметическим значениям из трех параллельных измерений строят градуировочный график зависимости величины потенциала в мВ от концентрации нитрат-иона в г-ион/л на миллиметровой бумаге.

Выполнение измерений

Перед выполнением измерений электроды тщательно ополаскивают дистиллированной водой при перемешивании до тех пор, пока изменение потенциала не будет превышать ±2 мВ. В химический стакан вместимостью 50 мл помещают 25 мл анализируемой сточной воды или меньший ее объем, доведенный до 25 мл дистиллированной водой, добавляют 5 мл буферного раствора и при перемешивании замеряют потенциал раствора. Показания прибора снимают через 3 мин после погружения электродов в раствор.

Массовую концентрацию нитратов определяют по формуле:

где X – массовая концентрация нитратов, мг/л;

С – концентрация нитрат-ионов, найденная по градуировочному графику, г-ион/л;

62 – масса эквивалента г-иона нитрата;

1000 – коэффициент перевода г в мг;

К – коэффициент разбавления пробы, (К=25/ объем пробы).

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

Вопросы и задания для обсуждения:

1. В каких целях в оборотной воде промышленных предприятий ограничивается содержание органических веществ и соединений биогенных элементов, в том числе азота?

2. Объясните сущность химического, физического и биологического загрязнения воды поверхностных источников?

3. Чем можно объяснить тенденцию к увеличению загрязнения азотными соединениями поверхностных вод?