Фотометрическим методом с роданидом калия и сульфосалициловой кислотой

В поверхностных водах железо (II) содержится в виде достаточно устойчивого гуминовокислого железа, в подземных водах встречается, главным образом, в виде бикарбоната Fe(HCO₃)₂. В природных водах содержание железа колеблется от 0, 01 до 26 мг/л. При контакте подземной воды с воздухом бикарбонат железа окисляется с образованием бурых хлопьев, придающих воде мутность и желтую окраску (если содержание железа превышает 0, 3 мг/л). Кроме того, железо содержится в сточных водах химических, нефтехимических, фармацевтических производств. При концентрации железа выше 1 мг/л вода приобретает бурый цвет и вяжущий привкус. Высокое содержание железа ухудшает органолептические свойства воды, делает воду непригодной для использования в промышленном производстве, усиливает размножение железоусваивающих микроорганизмов в водопроводных трубах, что ведет к биологическому обрастанию труб. В водопроводной воде содержание железа не должно превышать 0, 3 мг/л. В водоемах ПДК солей железа в пересчете на Fе²⁺ составляет 0, 5 мг/л.

Цель работы: определить концентрацию ионов железа в пробах анализируемой воды из различных источников предлагаемыми методами, сравнить в величиной ПДК.

Метод А) основан на том, что железо (III) образует с роданид-ионом окрашенные соединения (кроваво красное окрашивание).

Оборудование и реактивы:

§ фотоэлектроколориметр; пипетки на 1 мл и 10 мл; мерные колбы на 50, 100, 500 мл;

§ роданид калия 0, 5М раствор (растворяют в дистиллированной воде 4, 8590 г роданида калия и разбавляют в мерной колбе до 100 мл);

§ стандартный раствор соли железа (III) 0, 01 М. Растворяют 2, 4110 железоаммонийных квасцов в дистиллированной воде, к раствору добавляют 30 мл азотной кислоты (30 %) и разбавляют в мерной колбе до 500 мл. В случае плохой растворимости железоаммонийных квасцов их остаток отфильтровывается на бумажном фильтре, предварительно высушенном и взвешенном. Фильтрование ведут, смывая весь осадок колбы. Фильтр высушивают, взвешивают, определяют истинную концентрацию раствора.

Экспериментальная часть

Построение калибровочной кривой (графика). В мерные колбы объёмом 50 мл наливают 2, 5 мл, 1 мл, 0, 5 мл, 0, 25 мл стандартного раствора соли железа (III) 0, 01М для приготовления при последующем разбавлении растворов соли железа (III) с концентрациями 5·10^-4М, 2·10^-4М, 1·10^-4М, 5·10^-5М. К данным растворам прибавляют 5 мл раствора 0, 5М роданида калия и 1мл 30% азотной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают растворы. Параллельно с данными, готовится раствор, не содержащий соли железа с такой же последовательностью. Замеряют оптические плотности полученных растворов при длине волны λ =480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм, раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Строится калибровочная кривая (величина достоверной аппроксимации R² 0, 999).

Таблица 1 – Величины для построения калибровочной кривой

Содержание железа в воде находят по калибровочной кривой исходя из оптической плотности раствора, приготовленного по методике, указанной выше. Максимальный объём пробы 40 мл. Данную пробу выливают в мерную колбу объёмом 50 мл, прибавляют 5 мл раствора 0, 5М роданида калия и 1мл 30% азотной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают растворы. При очень низкой концентрации железа в воде, производят концентрирование раствора. Определению на данной длине волны не мешают другие ионы.