Определение содержания одного из компонентов химическим методом.

В том случае, когда один из компонентов определяют химическим методом, а другой рефрактометрическим, содержание компонента вычисляют по формуле:

где п — показатель преломления раствора смеси анализируемого порошка;

n_o — показатель преломления растворителя при той же температуре;

F — значение F-фактора для раствора определяемого компонента;

F₁ — значение F-фактора для раствора компонента, определенного химическим путем;

Р — масса анализируемого порошка;

g — навеска смеси, взятой для анализа;

С — концентрация раствора компонента (в %), определенного химическим путем, которую рассчитывают; по формуле:

Калия иодида....... 4 г

Натрия салицилата..... 4 г

Вода........... 200 мл

Ход определения, а) Определение калия иодида. Исследуемый раствор (0, 5 мл) титруют 0, 1 М раствором серебра нитрата в присутствии раствора калия хромата до, окрашивания жидкости и осадка в желто-бурый цвет. Раствор содержит 2% калия иодида.

Расчетная формула:

где V — объем раствора, израсходованного на титрование навески анализируемого порошка, мл;

Т — титр стандартного раствора, г/мл.

б) Определение содержания натрия. Измеряют показатель преломления анализируемого раствора (п = 1, 3397).

Одновременно при той же температуре измеряют показатель преломления растворителя (n_o= 1, 3330).

F-фактор 2%-ного раствора калия иодида—0, 00132.

F-фактор 2%-ного раствора натрия салицилата—0, 00300.

Подставляя соответствующие числовые значения в формулу, получим;

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

ЭТИЛОВОГО СПИРТА В СПИРТО-ВОДНЫХ

РАСТВОРАХ.

В водных растворах этилового спирта линейная зависимость показателя преломления от концентрации наблюдается до концентрации спирта 50-60%. В пределах концентрации 80-90% показатель преломления изменяется незначительно, а при 90-96% становится отрицательным.

Отсюда следует, что определение спирта в пределах концентрации 80-96% возможно после их разбавлений в 3-4 раза, а при концентрациях 50-70% желательно проводить разбавление в 2 раза.

Пример определения содержания спирта в растворе неизвестной концентрации.

Определяют показатель преломления спиртового раствора. Если показатель преломления более 1, 3610, то необходимо провести разбавление.

Ход определения. Показатель преломления раствора составил - n = 1, 3640 при 15 °С. К 2 мл исследуемого раствора прибавляют 4 мл воды и измеряют показатель преломление полученного раствора n ₁=1, 34б0. Находят разность значений показателя преломления и поправки на температуру.

Из таблицы №1 находят температурную поправку на 1 градус - 0, 00018. Рассчитывают температурную поправку на 5 ^o (20-15)=5 -0, 00018=0, 0009.

Показатель преломления приводят к нормальным условиям (20 °С). n= 1, 3460-0, 0009= 1, 3451. По таблице №1 находят концентрацию спирта, близлежа­щую к данному показателю преломления - 1, 34512 (22%). Делят разность (1, 34512-1, 34510)=0, 00002 на поправку показателя преломления на 1% спирта отвечающую концентрации 22% (по таб. №1=0, 0006).

Вычисляют содержание спирта:

где 2, 98 - коэффициент учитывающий поправку к фактору разведения:

1 мл спирта с 2 мл воды к=2, 98; при смешивании:

1 мл спирта с Змл воды к=3, 98; при смешивании:

2 мл спирта с 1 мл воды к=1, 47. при смешивании

Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в объемных процентах.

Коэффициенты поправки к фактору разведения растворов спирта различной концентрации.