Оптимальный подход к производству DDNP

Этот гид отражает предложения и требования для производства 3 партий DDNP, всего приблизительно 20-45g из чистых кристаллов DDNP в течение 45 часов. Это должно быть достаточно для четырех детонаторов (5-8g за детонатор) и некоторый дополнительный материал для того, чтобы проверить.

Общая информация и комментарии:

DDNP или dinol обозначают Diazodinitrophenol и имеют репутацию быть одними из лучших предварительных выборов там когда дело доходит до работы.

VoD: 7000 м\с 1, 63g/cc.

Несмотря на всю дезинформацию там, заявляя настолько трудно сделать... - DDNP - ЧРЕЗВЫЧАЙНО легкое основное взрывчатое вещество, чтобы произвести. Мне удалось создать это на первом, не пытаются ни одна из моих подведенных партий. Несомненно, есть много шагов, чтобы следовать, но каждый шаг - очень простое требование только основное оборудование лаборатории. Я должен признать, что мне обескуражили, читая всю дезинформацию там относительно уровня трудности и вовлеченных опасностей, видя, что у меня был НУЛЕВОЙ опыт от химии. Но серьезно, Если я могу сделать это с непринужденностью, тогда ЛЮБОЙ может! Конечно же, 4 отдельным гидам, которых я определил местонахождение, недоставало и неправильные. Но после слияния их, и исправления с моим приобретенным личным опытом, это оказалось удивительно легким. DDNP приблизительно в 10 раз более устойчив чем AP, и я полагаю, что это - основное взрывчатое вещество, используемое вооруженными силами во всем мире atm. Хорошие свойства для хранения. Используемый, чтобы взорвать вторичное высокое взрывчатое вещество, такое как кислота picric. Следующий гид приведет к DDNP высокого качества с очень немногими примесями. Я счел синтезирование picric кислотой, чтобы быть более трудным чем тот из DDNP, даже при том, что PA - вероятно, самое легкое вторичное, которое Вы можете произвести.

Предложенное оборудование использовало:

· 6 x 2L мензурки (потребовал, если Вы хотите закончить весь DDNP, производящий в течение 45 часов),

· 4 x 1L мензурки, 2 x длинные стеклянные температурные пруты (работает превосходно активными прутами также),

· 6 труб, фильтровальная бумага (фильтры кофе в порядке),

· 1 x стандартный источник электрического отопления

· 1 x горячая мешалка пластины с 2 x размешивает бары

· 3 x пластмассовых сиринкса с одним разовым использованием на 1 мл (имел обыкновение капать серная кислота),

· 1-2 резиновых скребка

· 1 x 10L регулярное пластмассовое ведро, используемое в качестве ледяного контейнера ванны (у них есть тонкое основание и 2L мензурка, соответствует приятно в них, с достаточным количеством комнаты для льда, воды - помещенный в горячую мешалку пластины),

· 1 x 500 мл получили высшее образование, цилиндр - премия, хотя большинство мензурок теперь дни дипломировано

· Несколько маленьких пластмассовых контейнеров, чтобы удержать различные химикаты

· Капот дыма с поклонником - премия, но не обязательно требуемый, если у Вас есть польза 3M маска с фильтром кислоты/пара (номер 60923 - мультифильтр) и хорошая вентиляция

· 3M маскируют с фильтром кислоты/пара (номер 60923 - мультифильтр)

· Перчатки Nitril (регулярное мытье перчатки прекрасны),

· 1 x горячая мешалка пластины с 2 барами движения x не обязательно требуется, но спасет Вас много горя - настоятельно рекомендованный

· 3 x 1L конические фляги (для очистки DDNP)

· 3x 70-150ml блюда фарфора (кипятящий блюда для очистки DDNP)

· + 2 x источника тепла (очистка DDNP)

Полные химикаты потребовали:

· 120 г чистого влажного PA или 80 г чистого сухого PA (я подозреваю это, являются чем-то вроде массового убийства хотя),

· 87 г едкого натра

· 70-граммовый порошок серы

· серная кислота на 90 мл (90 % +)

· 51-граммовый нитрит натрия (не нитрат)

· > 20L дистиллированная вода

· 1, 35L ацетон (для очистки DDNP)

Процедура:

1. В 2L мензурка, вылейте 300 мл dist. воды и высокой температуры до 70-80C.

2. Добавьте или 27 г чистой сухой picric кислоты (или 40 г если влажный) к этому и водовороту это немного. Это не будет все распадаться однако, так что не предполагайте, что Вы добираетесь где угодно, циркулируя это в течение 24 часов. Дополнительный: Я сделал это на горячей мешалке пластины с магнитным баром движения.

3. Теперь добавьте 4, 5 г едкого натра к этому. Водоворот эта смесь вокруг до всего внутри не распадается. Да, это все распадется, только продолжают циркулировать. Решение повернется к цвету orangish/red. Это - натрий picrate решение. Держите это при низкой температуре (я поместил ее в дальний конец регулярного нагревателя), и добавьте воду, как она испаряется. Это - решение 1.

4. В другой мензурке вылейте 900 мл воды и добавьте 24 г caust содовой. Принесите решение катящегося кипения.

5. Отмерьте 22, 5 г чистой серы, и сокрушите ее точно. Просейте это в кипение caust. решение для содовой, удостоверяющееся получить так небольшую серу на сторонах мензурки насколько возможно. Позвольте этому кипению в течение 60-120 минут (1-2 часа), добавляя воду по мере необходимости. После этого количества времени, больше всего если не вся сера должна быть расторгнута. Если Вы будете сидеть и будете наблюдать это все время, то Вы заметите, что цветное изменение от ясного до зеленого к синему рвет зеленое к зеленой горошине, то к очень темному цвету и как только вся сера распадается, это будет очень очень темно-красный цвет. Установите это на полотенце или подобном устройстве и позвольте ему остывать, пока оно не прекращает кипеть. Причина полотенца состоит в том так, чтобы это не прибыло в прямой контакт с любой комнатной температурой (или более холодный) поверхность. Это - решение 2. Отметьте: Я попытался только кипятить это этот путь, но закончил тем, что ждал 4 часа с половиной оставленной серы. Таким образом, я изменил подход, помещая мензурку в горячую мешалку пластины. Да, Вы получите серу на сторонах этот путь, но только вытрете это с салфеткой, как только вся сера распадается. Используя горячую мешалку пластины (max высокая температура, max активная власть) это взяло приблизительно за 1, 5 часа до того, как все распалось.

6. Как только это прекратило кипеть (но все еще горячо), добавляет это к натрию picrate решение в другой мензурке в 6 частях.

7. Как только все это добавлено, поместите мензурку в холодильник, пока она не достигает о 4C. Это заняло приблизительно 8 часов для меня, так как у меня есть маленький холодильник. В нескольких случаях я добавил несколько кубов слоев льда в холодильнике, чтобы ускорить пугающий процесс. Однажды в 4C, должно быть здоровое количество красных кристаллов в основании мензурки.

8. Фильтруйте целое решение в 2L мензурка, которая использовалась в последнем шаге. Откажитесь от фильтрата/жидкости и вычистите ту мензурку.

9. Вылейте 900 мл воды в этом и принесите это к кипению. Добавьте красные кристаллы в фильтре (и все остальное) к кипящей воде и вскипятите это в течение 2-3 минут, шевелясь немного. В то время как это все еще кипит; вычистите другой 2L мензурка, которая должна быть пустой.

10. Фильтруйте кипящее решение в чистое 2L мензурка. Откажитесь от фильтра и его содержания и позвольте фильтрату/жидкости охлаждаться временному секретарю помещения. Это займет приблизительно 5-8 часов. Это - теперь натрий picramate решение.

11. Когда натрий picramate решение во временном секретаре помещения, капля сконцентрировала серную кислоту в там с побуждением (я использовал горячую мешалку пластины во время этого дополнения). Гарантируйте хорошую вентиляцию как H2S, и SO2 будет выпущен. Продолжайте капать это в там, пока это только только не проверяет кислый на лакмусовой бумаге. Это возьмет 3-6ml (я не мог быть arsed, чтобы использовать мою лакмусовую статью, таким образом, я только добавил 6 мл, снижение снижением, используя шприц на 1 мл). Вы также заметите, что цвет изменился от темно-красного цвета до своего рода ржавого цвета (оранжевая коричневая краснота). Есть также поспешное в мензурке и большом количестве ее. Это - picramic кислота.

12. Отмерьте aprox 25 мл (я использовал вокруг 30-35ml) серной кислоты, и добавьте это к этой мензурке. Перепутайте мензурку. Добавьте еще 300 мл воды к этому.

13. Поместите эту мензурку в ледяную ванну и снизьте температуру ниже 5C. Это взяло мне aprox 20 минут и 4 слоя льда, чтобы достать временного секретаря к 4C. Это - решение 3.

14. В другом 2L мензурка, вылейте 750 мл воды и добавьте 17 г нитрита натрия. Водоворот это до его расторгнутого. Это - решение 4.

15. Поместите ледяную ванну сверху магнитной мешалки и понизьте бар вращения в мензурке. Используйте термометр в мензурке. Теперь медленно добавляйте решение 4 picramic кислотного решения (оранжево-коричневое решение 3) в 2L мензурка, держа температуру ниже 5C (используйте термометр). Гарантируйте, что нет никакого внезапного повышения температуры. Убедитесь, что шевелились почти постоянно во время этой части. Вы можете прекратить шевелиться, если Вы ничего не добавляете, если Вы нуждаетесь в разрыве все же. Как только все это добавлено, продолжите шевелиться в течение пары большего количества минут, тогда удаляют это из ледяной ванны. Я провел приблизительно 30-40 минут, добавляя это на проливные 100 мл каждые 5 минут. Позволяйте этому медленно теплый до временного секретаря помещения (это займет 9-12 часов). Вы будете видеть поспешный коричневый цвет (оттенок коричневых иногда изменяется). Решение должно быть коричневым.

16. Как только это до комнатной температуры, фильтруйте решение. Есть много кристаллов DDNP в здесь, так используйте 3-4. Попробуйте к даже количеству DDNP на каждой фильтровальной бумаге, проникая.

17. Как только все кристаллы отфильтрованы, управляйте 60 мл воды со льдом через каждый фильтр, чтобы смыть некоторые из очень разрешимых продуктов (не необходимый, если Вы собираетесь очистить это позже). Помните, DDNP немного разрешим в воде, так удостоверьтесь, что очень холодно. Сформированный DDNP может использоваться, как, или он может быть далее очищен.

Примечание конца: при использовании моего гида у меня были минимальные примеси, и все партии были успешны. Не обескураживай " на вид долгий" процесс. Только следуйте за всеми шагами, и Вы фактически не можете пойти не так, как надо. 90 % времени это взятия будут " ждать" температуры, чтобы уменьшиться/увеличиться после каждой из этих 3 стадий. Единственным путем Вы можете потерпеть неудачу, то, если у Вас есть очень низкое качество или неправильные химикаты (f пример некоторые, кто попытался попробованный нитратом натрия вместо правильного; НИТРИТ натрия). Если у Вас будет все предложенное оборудование, то Вы закончите все три партии (для в общей сложности 15-45g из DDNP) в течение 45 часов.

Очистка DDNP:

· Оптимальный путь - следующий; Распадитесь 1/3-ий из партии влажного DDNP (эквивалентный сухим 5 г) с ацетоном на 150 мл (регулярная комната работала временно) в мензурке на 600 мл или на 250 мл. Водоворот это вокруг хорошо, чтобы распасться в максимально возможной степени. Будет немного примесей, которые нерастворены. Решение должно быть облачным коричневым цветом. Фильтр в другую мензурку на 600 мл, используя лабораторию проникает или 2 x фильтра кофе. В моей партии; не было так примесей как ожидалось, серого порошка как вещество (я подозреваю, что это - остаток серы). После фильтрации откажитесь от фильтра с содержанием и потоком, 50-80ml в блюдо кипения фарфора, которое помещено сверху Вашего 1L коническая фляга. Гарантируйте превосходную вентиляцию в этом пункте (включите поклонника капота дыма, если у Вас есть один). Приблизительно после 30 минут должна выкипеться большая часть ацетона. Соскоблите это мягко в пластмассовый контейнер и магазин, возможно добавляя немного воды. Высохните немедленно перед использованием.

· Фильтруйте решение в 2L мензурка, содержащая 1, 5L дистиллированной воды со льдом с кубиками льда, быстро размешивая жидкость (магнитная мешалка). Это преобразует это в ярко-желтые кристаллы. Кубики льда выкопаны, и жидкость фильтрована снова. Бумаги фильтра будут содержать очищенные кристаллы DDNP. (Важный; этот метод не работает согласно трем источникам форума, поскольку DDNP частично разрешим в воде, таким образом, Вы доберетесь немного если любые желтые кристаллы DDNP),

Безопасность:

НЕ ОЧИЩАЙТЕ СУХОЙ, ОЧИСТИЛ DDNP ОТ ЛЮБОЙ ПОВЕРХНОСТИ (я сделал это много раз, но так или иначе... < 3). Доберитесь столько, сколько Вы можете свободного кристалла, но не очищаете в слое, поскольку это - чувствительное трение. Один гид говорит: груз, сырой в детонаторе, в то время как другой гид заявляет; должен быть высушен прежде, чем это взорвется. Это, кажется, взрывается в то время как немного сырой от ацетона, но Im, идущего в абсолютно сухой это. Не взрывается, когда неограниченный, если образец не больше чем 6 г. Не будет взрываться огнем когда неограниченный, если больше чем 6 г, но не будет гореть с быстрой вспышкой. Обычно инициированный плавкий предохранитель безопасности дымного пороха использования (Попробованный это и это работают, хотя я использовал несколько граммов пороха, взятого от раковины дробовика, dunno, как это затрагивает и т.д.). Это может быть сжато существенно без взрыва. Сжатые образцы могут все еще быть легко взорваны.