Oпределение содержания сахаров по бертрану

Методика дает точные результаты при содержании сахаров 10-90 мг/мл.

Принцип метода. Сахара, имеющие альдегидные или кетонные группы, обладают способностью при кипячении и в присутствии сегнетовой соли восстанавливать в щелочной среде ионы меди до закиси меди, которая затем определяется методом йодометрии.

Реактивы:

1. Раствор сернокислой меди (Фелинг 1): 69.27г СuSO₄·5H₂Oрастворяют в мерной колбе на 1л в дистиллированной воде и объем доводят до1л. При необходимости раствор фильтруют через бумажный фильтр.

2. Раствор сегнетовой соли (Фелинг 2): 346 г сегнетовой соли и 100 г NaОH растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до 1л. В случае мутности раствор должен быть отфильтрован через стеклянный фильтр и по возможности быстро.

3. Раствор крахмала - 1г растворимого крахмала взбалтывают в 5 мл дистиллированной воды, полученный раствор небольшими порциями вливают в насыщенный раствор KCl (80мл) и кипятят в течение 5мин, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу на 100 мл и затем доводят насыщенным раствором KCl до метки: раствор крахмала должен быть нейтральным (рН 7, 0).

4. 2Н соляная кислота.

5. 20% - ный раствор серной кислоты: 129 мл концентрированной Н₂SO₄ смешивают с 870 мл дистиллированной воды.

6. Калий йодистый кристаллический (чда /хч).

7. 0.1 Н раствор тиосульфата натрия готовят из фиксанала

Или 24, 8 г Na₂S₂O₃· 5H₂O 0, 2г бисульфита натрия NaHSO₃ растворяют в свежепрокипяченной дистиллированной воде, свободной от СО₂, и объем доводят до 1л. Раствор предпочтительнее готовить из фиксанала.

8. 0.1н раствор бихромата калия К₂Сч₂О₂ готовят из фиксанала.

9.Дистиллированная вода, освобожденная от СО₂, в колбе кипятят

в колбе кипятят дистиллированная воду в течение 20 мин, закрывают колбу пробкой, в которой находится трубка с патронной известью, и охлаждают до комнатной температуры.

Ход анализа:

0, 5 (1, 0) мл пробы вносят в пробирку и добавляют 0, 5 (1, 0) мл 2Н солярной кислоты. Пробирку прогревают при 80⁰С в течение 10 минут (для гидролиза сахарозы). Затем переносят в колбу Эрленмейера, добавляют 9 (8) мл дистиллированной воды, 10 мл раствора Фелинга I (сернокислой меди) и раствора Фелинга II (смесь растворов сегнетовой соли и едкого натра), после чего колбу кипятят 2 минуты и быстро охлаждают. После этого вносят 15 мл 20% серной кислоты и 2 грамма йодистого калия и сразу же проводят титрование выделившегося йода 0, 1Н раствором тиосульфата натрия. По мере титрования добавляют капли раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт, в котором вместо испытуемой пробы берут 0, 5 (1, 0) мл 2Н солярной кислоты и 9, 5 (9) мл дистиллированной воды и проделывают ту же операцию, что и с испытуемой пробой после гидролиза.

Расчет

Вначале вычисляют величину X (содержание меди, мг) по формуле:

X = (A – B) × K × 6, 39 × 0, 95

где: A – объем 0, 1Н раствора тиосульфата, пошедшего на титрование в контрольном опыте, мл;

B - объем 0, 1Н раствора тиосульфата, пошедшего на титрование испытуемой пробы, мл;

K – поправка к титру раствора тиосульфата;

6, 36 – коэффициент перехода от мл к мг (1 мл 0, 1Н раствора тиосульфата соответствует 6, 36 мг меди);

0, 95 – коэффициент пересчета на сахарозу (учитывает присоединение молекул воды при инверсии сахарозы).

Далее по таблице Бертрана для рассчитанной величины содержания меди находят содержание сахара, мг (величину С). По величине С рассчитывают содержание сахаров (S), % масс: