![]() Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Химический анализ методом газовой хроматографии
В качестве метода определения индивидуального и группового углеводородного состава использовалась газовая хроматография. Содержание углеводородов в нефтепродукте определяли на хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях: - длина колонки – 100 м; - диаметр колонки – 0, 25 мм; - температура испарителя – 2950С; - температура термостата – 2900С; - газ-носитель – гелий; - расход газа-носителя – 315 мл/мин; - общее время анализа – 2ч 30мин. Для анализа использовали ГОСТ Р 52714-2007 «Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии». Представленный образец нефтепродукта вводили в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, содержащей в качестве твердой фазы метилсилоксан, нанесенный на стенки кварцевой капиллярной колонки. Под действием газа-носителя – гелия образец проходил через колонку, в которой его компоненты разделялись. Компоненты регистрировались пламенно-ионизационным детектором при их элюировании из колонки. Сигнал детектора обрабатывался системой электронного накопления данных и интегрирующим компьютером. Каждый получаемый пик идентифицировался путем сравнения его индекса удерживания по таблице. Аппаратура 1. Хроматограф. При выполнении измерений применяли газовый хроматограф «Хроматэк-Кристалл 5000» с пламенно-ионизационным детектором, блоком программирования температуры термостата колонок, а также электронные средства поддержания скорости и давления потока газа-носителя, водорода и воздуха, обеспечивающие стабильность получения характеристик удерживания анализируемых компонентов. 2. Колонка. В настоящем методе использовали кварцевую капиллярную колонку длиной 100 м, внутренним диаметром 0, 25 мм, покрытую пленкой привитого на ее поверхности диметилсилоксана толщиной 0, 5 мкм. 3. Программное обеспечение для обработки хроматографических данных использовали систему полностью автоматизированной обработки хроматограмм «Хроматэк ДНА». 4. Микрошприц для ввода пробы вместимостью 1 мм3 (1мкл). Вывели хроматограф на режим, указанный в таблице 2 Таблица 2 - Режим работы хроматографа
Обработка результатов Идентификацию хроматографических пиков проводят по линейным или логарифмическим индексам удерживания углеводородов. Рассчитывают индекс удерживания углеводородов Ix по формуле
где tx – время удерживания определяемого углеводорода, мин; tz – время удерживания нормального парафина с числом углеродных атомов Z в молекуле, элюирующегося до идентифицируемого углеводорода; tz+1 – время удерживания нормальных парафиновых углеводородов с числом углеродных атомов в молекуле Z+1, элюирующихся после идентифицируемого углеводорода; Z – число атомов углерода в молекуле. По формуле (1) происходит автоматический расчет индексов удерживания, по которым осуществляется идентификация компонентов бензина путем сравнения их с индексами удерживания, приведенными в базе данных программного обеспечения.
|