Главная страница Случайная страница КАТЕГОРИИ: АвтомобилиАстрономияБиологияГеографияДом и садДругие языкиДругоеИнформатикаИсторияКультураЛитератураЛогикаМатематикаМедицинаМеталлургияМеханикаОбразованиеОхрана трудаПедагогикаПолитикаПравоПсихологияРелигияРиторикаСоциологияСпортСтроительствоТехнологияТуризмФизикаФилософияФинансыХимияЧерчениеЭкологияЭкономикаЭлектроника |
Інструктаж з БЖДСтр 1 из 6Следующая ⇒
Тема: Реакції сульфування МЕТА: Одержання натрієвої солі пара–толуолсульфокислоти п -CH3С6Н4SO3Na РОБОЧЕ МІСЦЕ: ХІМІЧНА ЛАБОРАТОРІЯ ТРИВАЛІСТЬ ЗАНЯТТЯ: 6 ГОДИН МЕТА ПРОВЕДЕННЯ ЗАНЯТТЯ: ЗАКРІПЛЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ З ТЕМИ, ПІДТВЕРДЖЕННЯ ТЕОРЕТИЧНИХ ЗНАНЬ ПРИ ВИКОНАННІ ЛАБОРАТОРНИХ ДОСЛІДІВ; ОВОЛОДІННЯ МЕТОДОМ СИНТЕЗУ. МАТЕРІАЛЬНО-ТЕХНІЧНЕ ОСНАЩЕННЯ РОБОЧОГО МІСЦЯ: Толуол, концентрована сульфатна кислота, натрій карбонат, натрій хлорид. Стакан, холодильник оборотний, колба круглодонна, воронка Бюхнера, водяний насос, кипілки, водяна баня, промивалка. ПРАВИЛА ОХОРОНИ ПРАЦІ: Дотримуватися обережності при поводженні з хімічними реактивами, скляним посудом, електричним нагрівальним приладом. Синтез проводити у витяжній шафі. Реакція сульфування - це процес введення в молекулу органічної речовини сульфогрупи -SO3H. Речовини, до складу яких входить сульфогрупа називають сульфуючими агентами (сульфатна кислота, її оксиди, естери тощо). Речовини, до молекул яких вводиться сульфогрупа - сульфуються. Продукти реакцій сульфування - це сульфокислоти, які застосовуються при виробництві фенолів, нафтолів, лікарських препаратів, фарбників, миючих та дезінфікуючих засобів. Інструктаж з БЖД ЗМІСТ І ПОСЛІДОВНІСТЬ ВИКОНАННЯ ЗАВДАНЬ: 1. В круглодонну колбу приладу 1 поміщають 16 мл толуолу і обережно вносять 9, 5 мл концентрованої сульфатної кислоти. Реакційну рідину протягом 1 години слабо кип'ятять, час від часу струшуючи колбу (для перемішування шарів).
3. Потім теплу реакційну суміш виливають в склянку з 18 мл води (якщо суміш почне кристалізуватись, її необхідно підігріти) та колбу ополіскивають із промивалки. 4. Кислий розчин обережно нейтралізують 2 г карбоната натрія, додаючи його невеликими порціями, додають у розчин 5 г хлорида натрія і нагрівають суміш до кипіння (якщо хлорид натрію не розчиняється додають ще трохи води). 5. Розчин охолоджують водою з льодом. 6. Кристали натрієвої солі n-толуолсульфокислоти, які випали в осад, відсмоктують на воронці Бюхнера і віджимають між листами фільтровального паперу.
МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ ЩОДО ВИКОНАННЯ Й ОФОРМЛЕННЯ: 1. При виконанні дослідів строго дотримуватися кількості реагентів та методики виконання роботи, які вказані в інструкції, а також заходів техніки безпеки. 2. Розрахувати практичний вихід (%) пара-толуолсульфокислоти. 3. По закінченню роботи зробити загальний висновок.
Виділення продукту. Реакційну суміш охолоджують і теплою виливають в конічну колбу, заповнену 30 мл води. Кислий розчин частково нейтралізують, при доданні невеликими порціями твердого натрій гідрогенкарбонату (обережно – спінення!). Потім додають твердий натрій хлорид та нагрівають суміш до повного розчинення солі. Гарячий розчин фільтрують через лійку для гарячого фільтрування. З охолодженого фільтрату кристалізується натрій пара-толуолсульфонат. Кристалічний осад відділяють вакуумним фільтруванням на лійці Бюхнера, промивають 10 мл насиченого розчину натрій хлориду, висушують і зважують.
Рисунок 3 – Прилад для відсмоктування (для фільтрування у вакуумі) Рисунок 4 – Водоструйний скляний вакуум – насос. Таблиця - Властивості вихідних речовин і продуктів реакції
ЗАХИСТ РОБОТИ: Дати визначення реакції сульфування. Навести рівняння основних і побічних реакцій, які відбуваються при одержанні пара-толуолсульфокислоти. Пояснити схеми приладів для синтезу пара -толуолсульфокислоти. Пояснити розрахунок виходу пара-толуолсульфокислоти.
ЗАВДАННЯ ДЛЯ САМОСТІЙНОЇ РОБОТИ: Які сульфуючі агенти використовуються для проведення реакції сульфування. Чому при сульфуванні використовуються великий надлишок сульфатної кислоти. Чому температура є важливим чинником, який впливає на хід реакції сульфування. Пояснити фізико-хімічні властивості пара -толуолсульфокислоти. Пояснити області використання пара-толуолсульфокислоти. Яких заходів техніки безпеки необхідно додержуватись при синтезах пара-толуолсульфокислоти?
РОЗРАХУНКИ ТА ВИСНОВКИ:
1. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- Л.: Химия, 1988. С 216-218, 222 – 224. 2. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу.- М.: Химия, 1974. 3. Гороновский И.Г. Краткий справочник по химии.- К.: Наукова думка, 1974. 4. Потапов В.М., Татаринчик С.Н. Органическая химия. М.: Химия, 1980. 5. Аверина А.В. Лабораторный практикум по органической химии.- М.: Высш.шк., 1980. 6. Березан О.М. Органічна хімія.- К.: Абрис, 2000. 7. Липатников В.Е. Лабораторные работы по неорганической и органической химии.- М.: Высш.шк., 1981.
Витрачено робочих годин __________________ Препарат здано_____________________________ Відмітка про здачу речовини Підпис викладача
|