Черт.3. Прибор ВЧМ Чижовой

1 - шарниры; 2 - металлические плиты; 3 - ручка; 4 - термометры

· Автотрансформатор (типа ЛАТР-1).

· Эксикатор.

· Термометр ртутный стеклянный лабораторный с пределами измерений от 0 до 200 °С

· Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0, 01 г.

· Бумага фильтровальная лабораторная.

Подготовка к анализу
Прибор Чижовой нагревают до температуры обезвоживания исследуемого продукта (125-180 °С) в соответствии с установленным режимом.
Для изготовления бумажных пакетов лист бумаги размером 15x15 см складывают по диагонали пополам и края загибают в одну сторону на 1 см. При определении воды в жирных пробах (сельдь и др.) в бумажный пакет помещают дополнительно лист фильтровальной бумаги.
Заготовительные пакеты просушивают 1-3, 5 мин между нагретыми плитами прибора при температуре, при которой будет высушиваться навеска, и переносят на 5 мин в эксикатор для охлаждения. После этого пакеты взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0, 01 г.

Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы 2-3 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0, 01 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный пакет и распределяют ее шпателем равномерным тонким слоем по внутренней поверхности пакета. Шпатель вытирают о внутреннюю сторону пакета. Пакет с навеской складывают, помещают в прибор между плитами и выдерживают 1-3, 5 мин в соответствии с режимом обезвоживания, указанным в табл.2.

Таблица 2

Обработка результатов
Массовую долю воды (X₅) в процентах вычисляют по формуле

,

где m- масса пакета, г;
m₁- масса пакета с навеской до обезвоживания, г;
m₂- масса пакета с навеской после обезвоживания, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 5%. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

III. Методы определения хлористого натрия (поваренной соли)

1. Определение массовой доли хлористого натрия аргентометрическим методом (используется при разногласиях в оценке качества продукции)

Сущность метода
Метод основан на взаимодействии хлористого натрия с азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия с образованием красного осадка - хромовокислого серебра.
Аппаратура, материалы и реактивы

· Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0, 01 г

· Бюретки вместимостью 10, 25, 50 см.

· Колбы мерные вместимостью 200, 250 см.

· Палочки стеклянные.

· Стекло часовое.

· Электропечь сопротивления лабораторная.

· Бумага фильтровальная или фильтры бумажные.

· Капельница лабораторная.

· Пипетки, вместимостью 10, 25, 50 см.

· Воронка.

· Тигли фарфоровые.

· Марля медицинская

· Вата медицинская гигроскопическая

· Натрия гидроксид раствор 0, 1 моль/дм (0, 1 н).

· Серебро азотнокислое раствор 0, 1 моль/дм (0, 1 н).

· Калий хромовокислый 100 г/дм (10%-ный) или насыщенный раствор.

· Натрий двууглекислый, раствор 0, 01 моль/дм (0, 01 н).

· Кислота уксусная ледяная и раствор 0, 01 моль/дм (0, 01 н).

· Фенолфталеин, раствор 10 г/дм (1%-ный).

· Паранитрофенол, раствор 0, 5 г/дм (0, 05%-ный).

· Вода дистиллированная

Проведение анализа
Навеску исследуемого образца 2-5 г (для рыбного клея 5-10 г), взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0, 01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 200-250 см и заливают на объема дистиллированной водой, нагретой до 60 °С. Содержимое колбы настаивают в течение 15-20 мин, периодически сильно взбалтывая. Допускается экстрагирование хлористого натрия из фарша водой комнатной температуры, при этом время настаивания увеличивают до 25-30 мин. По окончании настаивания жидкость в колбе охлаждают до комнатной температуры, объем доводят водой до метки.

При определении хлористого натрия в пробах жирной рыбы (массовая доля жира более 20%) и кормовой муки навеску средней пробы от 2 до 2, 5 г подсушивают (при анализе рыбы), а затем осторожно обугливают в фарфоровом тигле на пламени газовой горелки или в муфельной печи до прекращения выделения дыма.

Уголь измельчают, смывают горячей дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 200-250 см и после охлаждения до комнатной температуры объем доводят водой до метки.
Содержимое мерной колбы в обоих случаях тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр, вату или двойной слой марли, причем первые 20-30 см фильтрата отбрасывают.
Для устранения испарения жидкости во время фильтрования воронку с фильтром накрывают часовым стеклом.
В две конические колбы отбирают по 10-25 см фильтрата (50 см - при анализе кормовой муки) и титруют раствором азотнокислого серебра 0, 1 моль/дм в присутствии 3-4 капель раствора хромовокислого калия 100 г/дм (10%-ного) или 1 капли насыщенного раствора до получения неисчезающей красновато-бурой окраски.

При исследовании средне- или крепкосоленой рыбы отбирают для титрования меньшее количество фильтрата (но не менее 10 см).

В случае исследования продуктов, имеющих кислую или щелочную реакцию (маринады, испорченная соленая рыба), перед титрованием раствором азотнокислого серебра отобранную порцию фильтрата нейтрализуют раствором двууглекислого натрия 0, 01 моль/дм или раствором 0, 01 моль/дм уксусной кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или паранитрофенола. После нейтрализации двууглекислым натрием фенолфталеин должен оставаться бесцветным, в случае использования гидроксида натрия - окраситься в бледно-розовый цвет. Паранитрофенол после нейтрализации приобретает слабо-желтую окраску.
Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (X₆) в процентах вычисляют по формуле

,

где V- объем водной вытяжки в мерной колбе, см;
V₁- объем раствора азотнокислого серебра 0, 1 моль/дм, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см;
V₂- объем водной вытяжки, взятый для титрования, см;
m- навеска исследуемого образца, г;
0, 00585 - количество хлористого натрия, соответствующее 1 см раствора 0, 1 моль/дм азотнокислого серебра, г;
K- коэффициент пересчета на точный раствор 0, 1 моль/дм азотнокислого серебра.

V. Методы определения жира

1. Определение массовой доли жира экстракционным методом в аппарате Сокслета*

Сущность метода
Метод основан на экстракции жира органическим растворителем из сухой навески и определении его массы взвешиванием.
Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукта.

Аппаратура, материалы и реактивы

· Аппарат экстракционный (аппарат Сокслета).

· Баня водяная.

· Шкаф сушильный лабораторный.

· Стекло часовое.

· Эксикатор

· Холодильник стеклянный лабораторный

· Ступка фарфоровая

· Бумага фильтровальная лабораторная

· Стаканчики для взвешивания (бюксы) стеклянные или металлические.

· Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности взвешивания не более ±0, 01

· Воронка стеклянная делительная

· Вата медицинская гигроскопическая

· Натрий сернокислый безводный или натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный

· Эфир петролейный температурой кипения 40-60 °С или эфир

· Песок силикатный речной или морской очищенный и прокаленный

Проведение анализа
Навеску исследуемого продукта 5-10 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0, 01 г, помещают в фарфоровую ступку. Туда же добавляют двойное-тройное по массе количество безводного сернокислого (или фосфорнокислого) натрия и смесь хорошо растирают пестиком. Обезвоженный продукт количественно переносят в пакет или специальный патрон. Ступку протирают ваткой, смоченной эфиром, которую затем присоединяют к сухой навеске и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют с предварительно высушенной при 105 °С и взвешенной колбой и наливают эфир с таким расчетом, чтобы количество его в 1, 5 раза превышало объем экстрактора. Экстрактор с помощью пришлифованной пробки соединяют с холодильником. Воду пропускают в холодильник аппарата, и колбу слабо нагревают на водяной бане.

Экстракцию жира проводят в течение 10-12 ч. Интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в течение 1 ч происходило не менее 5-6 и не более 8-10 сливаний эфира. Полноту извлечения жира проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна.
При перерыве в работе в экстракторе оставляют эфир в таком количестве, чтобы патрон с навеской был погружен в него и извлечение жира из навески продолжалось настаиванием в течение времени перерыва. По окончании экстракции жира эфир из колбочки отгоняют, а колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при 100-105 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0, 001 г. Колбу с жиром лучше сушить в атмосфере инертного газа или под вакуумом.
Обработка результатов
Массовую долю жира (X₁₀) в процентах вычисляют по формуле

,

где m- масса исследуемого образца, г;
m₁- масса колбочки с жиром, г;
m₂- масса пустой колбочки, г.

2. Определение массовой доли жира экстракционным методом по обезжиренному остатку

Сущность метода
Метод основан на определении изменения массы образца после экстракции жира растворителем.

Проведение анализа
2-5 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0, 001 г, высушивают в бюксе в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С.
Высушенную навеску количественно переносят в пакеты из фильтровальной бумаги размером 8x9 см. Стенки бюксы протирают небольшим кусочком ваты, смоченным в эфире, вату присоединяют к навеске в пакет из фильтровальной бумаги.

Пакет с навеской вкладывают в другой пакет из фильтровальной бумаги размером 9х10 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали. Пакеты можно перевязать ниткой. Наружный пакет нумеруют графитовым карандашом. Пакет с навеской помещают в ту же бюксу и высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 100-105 °С. Допускается сушить пробы для нежирных продуктов при 100-105 °С непосредственно в пакетах. Высушенный до постоянной массы пакет с навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета.
В аппарат Сокслета можно поместить несколько пакетов при условии, что в процессе экстракции все пакеты будут погружены в эфир и хорошо им омыты.
Экстракцию эфиром продолжают в течение 10-12 ч. Окончание экстракции проверяют нанесением капли стекающего из экстрактора растворителя на часовое стекло. После испарения растворителя на стекле не должно оставаться жирного пятна. По окончании экстракции пакет помещают в ту же бюксу и в течение 20-30 мин выдерживают в вытяжном шкафу для удаления эфира, затем высушивают в шкафу при температуре 100-105 °С до постоянной массы в течение 1-3 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0, 001 г.

Обработка результатов
Массовую долю жира (X₁₁) в процентах вычисляют по формуле

,

где m- масса исследуемого образца, г;
m₁- масса высушенных бюксы, пакета и образца до экстракции, г;
m₂- масса высушенных бюксы, пакета и образца после экстракции, г.

Список используемой литературы

· СанПиН 2.3.21078-01

· Ю.П. Пивоваров «Руководство к лабораторным занятиям по гигиене»

· И. В. Степанова Санитария и гигиена питания ч 1

· СанПиН 2.3.2.1324-03 " О введении в действие санитарно-эпидемиологических правил и нормативов»

· МУ 4.3.2320-08

· ГОСТ 13893-68;

· ГОСТ 13929-68

· https://www.znaytovar.ru/new2869.html

· https://www.sportpitt.narod.ru/statia/st00001.htm