Проведення аналізу

У пробірки з пришліфованими корками набирають по 2 см³ розчину перманганату калію, в про­бірки додають по 0, 2 см³ одного з типових розчинів або відгонів горілок, одразу ж вміст пробірок перемішують і відзначають час для витримки протягом (3 ± 0, 05) хв, по закінченні витримки у кож­ну пробірку вносять по 0, 4 см³ сірчистокислого натрію для знебарвлення реакційного середовища і перемішують. Потім додають по 4 см³ концентрованої сірчаної кислоти, одразу ж пробірки пере-

ДСТУ 4165: 2003

мішують і поміщають приблизно на 2—3 хв у баню з холодною водою для охолоджування до тем­ператури (20 ± 2) °С. Після чого в кожну пробірку додають по 0, 1 см³ розчину динатрієвої солі хро­мотропової кислоти. Вміст пробірок перемішують і поміщають у баню з киплячою водою на 5 хв.

Потім пробірки виймають і охолоджують до температури (20 ± 2) °С у бані з холодною водою

Інтенсивність забарвлення (оптичну густину), що утворилося в результаті проведеної реакції', вимірюють на фотоелектроколориметрі за довжини світлової хвилі 540 нм у кюветах товщиною 10 мм в порівнянні з дистильованою водою.

5.8.4 Опрацьовування результатів вимірювань

За отриманими після колориметрування типових розчинів результатами будують градуюваль- ний графік, відкладаючи на осі абсцис — значення об'ємної частки метанолу, на осі ординат — відповідні значення оптичної густини.

Оптичну густину кожного розчину визначають не менше ніж два рази і за отриманими значен­нями знаходять середнє арифметичне.

Перед проведенням аналізу відгони горілок міцністю більше ніж 40 % попередньо розбавляють дистильованою водою до 40 % за температури 20 °С, як описано Вище. Отримання градуювальних характеристик типових розчинів і досліджування відгонів горілок проводять одночасно і в однако­вих умовах аналізу.

За оптичною густиною дослідного відгону по градуювальному графіку визначають об'ємну частку метилового спирту у горілках.

Залежність між оптичною густиною і об'ємною часткою метилового спирту в досліджуваних роз­чинах на градуювальному графіку повинна бути лінійна.

За кінцевий результат вимірювання приймають середнє арифметичне результатів двох пара­лельних вимірювань об'ємної частки метилового спирту (ф_сер), якщо розходження між ними не пе­ревищує 0, 002 % абсолютної величини за довірчої ймовірності Р = 0, 95.

Результат вимірювання представляють у вигляді:

ф_сер% ± 0, 002 %; Р = 0, 95.

Контроль якості вимірювань в лабораторії (збіжності, внутрішньолабораторної відтворності та міри правильності вимірювань) виконують відповідно з розділом 6. Значення нормативів контролю характеристик похибки вимірювання об'ємної частки метилового спирту наведені в таблиці 9.

Таблиця 9 —Значення нормативів контролю характеристик похибки визначання об'ємної частки метилового спирту

6. КОНТРОЛЬ РЕЗУЛЬТАТІВ ВИМІРЮВАНЬ ПІД ЧАС ВИКОНАННЯ АНАЛІЗІВ ГОРІЛОК І ГОРІЛОК ОСОБЛИВИХ

6.1 Оперативний контроль збіжності

Оперативний контроль збіжності г проводять під час виконання кожного аналізу напою порівнянням різниці результатів двох паралельних визначень однієї і тієї самої проби, отриманих одним аналі­тиком в одних і тих самих умовах з нормативом контролю збіжності.

Збіжність результатів паралельних визначень г вважається задовільною,

якщо

r = ф₁ - ф₂ ≤ n_п, (3)

де ф₁ — більший результат із двох паралельних визначень; Ф₂ — менший результат із двох паралельних визначень; r_n — норматив оперативного контролю збіжності.

Значення нормативів контролю збіжності наведені в таблицях 2, 3, 4, б, 7, 8, 9.

ДСТУ 4165: 2003

6.2 Контроль відтворності

Контроль відтворності в лабораторії здійснюють періодично, але не рідше одного разу за три " сяиі. Зразками контролю є реальні горілчані напої (лабораторні контрольні зразки з однієї партії напою, які зберігають протягом року) або тестовий матеріал.

Дві паралельні проби одного і того самого напою аналізують відповідно з методикою, викори­стовуючи різні партії реактивів, різні набори лабораторного посуду, різний час проведення аналізу, різних аналітиків. Отримують два результати аналізу і ф₂) в умовах внутрішньолабораторної відтворності.

Різниця між двома результатами аналізу R не повинна бути більшою значення нормативу опе­ративного контролю відтворності

R = ф₁ - ф₂ < R_n (4)

У разі перевищення нормативу оперативного контролю відтворності дослідження повторюють, а у разі повторного перевищення вказаного нормативу аналізують причини, що призвели до отри­мування незадовільних результатів контролю, і усувають їх.

Значення нормативів контролю відтворності наведені в таблицях 2, 3, 4, 6, 7, 8, 9.

6.3 Контроль міри правильності

6.3.1 Внутрішній контроль міри правильності (границі похибки) К в лабораторії здійснюють пе­ріодично, але не рідше одного разу на три місяці. Для контролю міри правильності використовують стандартний зразок або сертифікований стандартний зразок згідно [4]. Концентрації компонентів у ньому повинні бути близькі до концентрацій в аналізованих зразках — 0, 0001—0, 0025 % (1, 0—25, 0 мг/дм³).

К= р₁- р₀ ≤ К_n, та К = ф₁ - ф₀ ≤ К_n, (5)

де р₁ —результат визначань масової концентрації компонента у стандартному зразку, мг/дм³;

р₀ —атестоване значення масової концентрації компонента у стандартному зразку, мг/дм³;

ф₁ —результат визначань об'ємної частки етилового або метилового спиртів у стандартному зразку, %;

ф₀ —атестоване значення об'ємної концентрації компонента у стандартному зразку, %;

К_п — норматив контролю міри правильності (границі похибки), наведені в таблицях 2, 3, 4, 5. 7, 8, 9.

6.3.2 Зовнішній контроль міри правильності (границі похибки) К здійснюють періодично, але не рідше одного разу на рік у рамках міжлабораторних випробовувань або програм професійного тес­тування. Для зовнішнього контролю міри правильності використовують стандартний зразок або сер­тифікований стандартний зразок згідно [4]. Концентрації компонентів у ньому повинні бути близьки­ми до концентрацій в реальних аналізованих зразках.

У разі перевищення нормативу міри правильності дослідження повторюють, а у разі повторно­го перевищення вказаного нормативу аналізують причини, що призвели до отримування незадовільних результатів контролю, і усувають їх згідно з внутрішньолабораторною документацією з системи якості.

ДСТУ 4165: 2003

ДОДАТОК А

(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1. Fluka, Catalogue 15. Chemica-BioChemica, 1986/87, Copyright, 1986 by Fluca AG, Buchs-p/1153.

2. Технологічний регламент на виробництво горілок і лікеро-горілчаних напоїв TP У 18.5084-96, затверджений Держхарчопромом України 19.12.1996.

3. Таблицы спиртометрические. Справочное пособие. УкрНИИспиртблопрод, К. 2002.

4 ТУ У 18.426-99 Розчини водно-етанольні типові.

67.160.10

Ключові слова: горілки, горілки особливі, відбирання проб, вибірка, правила приймання, метод аналізу, органолептичні показники, колір, прозорість, смак, аромат, обємна частка, альдегіди, лужність, сувушне масло, естери, метиловий спирт, метрологічні показники, збіжність, відтворність, міра правильності.