Области применения газовой хроматографии

Метод ГХ — один из самых современных методов многокомпонентного анализа, его отличительные черты — экспрессность, высокая точность, чувствительность, автоматизация. Метод позволяет решить многие аналитические проблемы. Количественный ГХ анализ можно рассматривать как самостоятельный аналитический метод, более эффективный при разделении веществ, относящихся к одному и тому же классу (углеводороды, органические кислоты, спирты и т.д.). Этот метод незаменим в нефтехимии (бензины содержат сотни соединений, а керосины и масла — тысячи), его используют при определении пестицидов, удобрений, лекарственных препаратов, витаминов, наркотиков и др. При анализе сложных многокомпонентных смесей успешно применяют метод капиллярной хроматографии, поскольку число теоретических тарелок для 100 м колонки достигает (2—3)*105.

Возможности метода ГХ существенно расширяются при использовании реакционной газовой хроматографии (РГХ), вследствие того что многие нелетучие, термонеустойчивые или агрессивные вещества непосредственно перед введением в хроматографическую колонку могут быть переведены с помощью химических реакций в другие — более летучие и устойчивые. Химические превращения осуществляют чаще на входе в хроматографическую колонку, иногда в самой колонке или на выходе из нее перед детектором. Значительно удобнее проводить превращения вне хроматографа. Недостатки метода РГХ связаны с появлением новых источников ошибок и возрастанием времени анализа. Реакционную хроматографию часто используют при определении содержания микроколичеств воды. Вода реагирует с гидридами металлов, с карбидом кальция или металлическим натрием и др., продукты реакции (водород, ацетилен) детектируются с высокой чувствительностью пламенно-ионизационным детектором. К парам воды этот детектор малочувствителен.

Широко применяют химические превращения в анализе термически неустойчивых биологических смесей.

Обычно анализируют производные аминокислот, жирных кислот С10—C20, сахаров, стероидов. Для изучения высокомолекулярных соединений (олигомеры, полимеры, каучуки смолы и т.д.) по продуктам их разложения

используют пиролизную хроматографию. В этом методе испарение пробы заменяют пиролизом. Карбонаты металлов можно проанализировать по выделяющемуся диоксиду углеродапри обработке их кислотами.

Методом газовой хроматографии можно определять металлы, переводя их в летучие хелаты. Особенно пригодны для хроматографирования хелаты 2-, 3- и 4-валентных металлов с (-дикетонами. Лучшие хроматографические свойства проявляют (-дикетонаты Be(II), Al(III), Sc(III), V(III), Cr(III). Газовая хроматография хелатов может конкурировать с другими инструментальными методами анализа.

ГХ используют также в препаративных целях для очистки химических препаратов, выделения индивидуальных веществ из смесей. Метод широко применяют в физико-химических исследованиях: для определения свойств адсорбентов, термодинамических характеристик адсорбции и теплот адсорбции, величин поверхности твердых тел, а также констант равновесия, коэффициентов активности и др. При помощи газового хроматографа, установленного на космической станции " Венера-12", был определен состав атмосферы Венеры. Газовые хроматографы устанавливают в жилых отсеках космических кораблей: организм человека выделяет много вредных веществ, и их накопление может привести к большим неприятностям. При превышении допустимых норм вредных веществ автоматическая система хроматографа дает команду прибору, который очищает воздух. Термически лабильные вещества с низкой летучестью можно анализировать методом сверхкритической флюидной хроматографии (разновидность ГХ). В этом методе в качестве подвижной фазы используют вещества в сверхкритическом состоянии при высоких давлении и температуре. Это могут быть диоксид углерода, н-пентан, изо-пропанол, диэтиловый эфир и др. Чаще применяют диоксид углерода, который легче перевести в сверхкритическое состояние, он нетоксичен, не воспламеняется, является дешевым продуктом. Преимущество этого метода, по сравнению с методами ГХ и ВЭЖХ, — экспрессность, обусловленная тем, что вязкость фаз в сверхкритическом состоянии мала, скорость потока подвижной фазы высокая и время удерживания компонентов пробы сокращается более чем в 10 раз.

Хроматография

Разделение сложных смесей хроматографическим способом основано главным образом на различной сорбируемости компонентов смеси. Немаловажное значение имеют также различия в растворимости, диффузии и других физико-химических свойствах. При хроматографировании так называемая подвижная фаза, содержащая анализируемую пробу, перемещается через неподвижную фазу. При этом акты сорбция – десорбция многократно повторяются, что является характерной особенностью хроматографического процесса и в значительной степени обуславливает эффективность тонких хроматографических разделений.

Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз

По методике проведения хроматографического эксперимента различают следующие основные виды хроматографии: Фронтальную, проявительную и вытеснительную.

Масс – спектральный анализ

Масс – спектральные методы анализа основаны на способности газообразных ионов разделяться в магнитном поле в зависимости от массы, точнее в зависимости от отношения m/e, если m - масса, а e- заряд иона. Относительные количества ионов каждого сорта измеряются детектором. Таким образом, конструкция прибора для масс – спектрального анализа должна включать три основных узла – источник ионов, анализатор и детектор.

Рентген - флюоресцентная спектрометрия

Длина волны характеристического рентгеновского излучения однозначно связана с элементным составом. Следовательно, длины волн различных характеристических рентгеновских лучей, полученных на сложном материале, покажут, из каких элементов этот материал состоит. Интенсивность характеристических волн является сложной функцией соотношений соответствующих элементов, а также типа и количества сопутствующих элементов. Определив эти соотношения, можно использовать полученное на материале рентгеновское излучение для определения соотношений различных элементов в веществе.

Рентген – флюоресцентный анализ (определяет общий элементный состав).

Рентгеновский микроанализ (используется для определения элементов в образце).

Сканирующий электронный микроскоп

Используется аналогично обычному оптическому микроскопу и получаемые с их помощью изображения часто похожи. В то же время СЭМ может обеспечивать изображения в очень большом интервале полезного увеличения, одновременно обладая существенно большой по сравнению с оптическим микроскопом глубиной резкости.

Сигналы, получаемые в образце при сканировании электронным пучком

Термический анализ

Общий термин, использованный для группы взаимосвязанных методов, позволяющих измерять изменение некоторого физического показателя – массы образца, линейных размеров, магнитной проницаемости или электропроводности при изменении температуры.

Методики термического анализа: дифференциальный термический анализ (определяется разность температур между неизвестным образцом и инертным материалом образца сравнения, нагреваемыми или охлаждаемыми с одинаковой скоростью); термогравиметрический анализ (измеряются изменения массы образца при его нагревании с постоянной скоростью в контролируемой атмосфере)

Инфракрасная спектроскопия

При облучении вещества в инфракрасном диапазоне он даст характеристический спектр, содержащий информацию относительно межатомных связей. Поглощение или отражение веществом инфракрасного излучения приводит к изменению колебательной энергии, составляющих его молекул. Инфракрасный спектр можно получить при поглощении, отражении или испускании соответствующего излучения.

Тема «Технологии отбора и обработки проб минерального и химического сырья»

Лекция «Правила отбора проб. Минимальная масса пробы. Метод конуса и квартования»

1. Пробы и образцы товаров, находящихся под таможенным контролем, могут быть взяты:

- таможенными органами Российской Федерации по своей инициативе либо по инициативе лиц, обладающих полномочиями в отношении товаров;

- другими государственными органами, осуществляющими контрольные функции на таможенной границе Российской Федерации по разрешению соответствующих таможенных органов Российской Федерации;

- непосредственно лицами, обладающими полномочиями в отношении товаров, и их представителями по разрешению таможенных органов Российской Федерации.

2. В том случае, если пробы и образцы товаров берутся по инициативе таможенных органов, соответствующее должностное лицо таможенного органа обязано известить лицо, обладающее полномочиями в отношении товара (владельца, перевозчика и др.), о времени и порядке взятия проб и образцов товаров с указанием количества изымаемого товара, используемого в качестве проб и образцов.

Количество товара (в массе, объеме и т.д.), необходимое для приготовления пробы с учетом последующего разделения ее на три равные части: аналитическую, контрольную и эталонную пробы – определяется оптимальным количеством вещества, достаточным для проведения анализа с учетом возможных контрольных проверок.

Взятие проб и образцов товаров производится должностными лицами таможенных органов в присутствии лица, обладающего полномочиями в отношении товара, и понятых, а в случае необходимости с участием специалистов, в том числе, из числа сотрудников таможенных лабораторий.

Лицо, обладающее полномочиями в отношении товара, обязано оказывать таможенным органам содействие при взятии проб и образцов товаров, нести расходы по распаковке, взвешиванию, измерению и производству любых других технологических операций.

Взятие проб и образцов товара оформляется актом. Копия или второй экземпляр этого акта вручается или высылается лицу, обладающему полномочиями в отношении товара.

В случае отсутствия лица, обладающего полномочиями в отношении товара, или его представителя, а также при их отказе содействовать таможенным органам последние имеют право отложить процедуру взятия проб и образцов товаров на срок до десяти дней.

При обстоятельствах, не терпящих отлагательства, а также в случае неявки в течение установленного срока лица, обладающего полномочиями в отношении товара, или его представителя таможенные органы имеют право провести взятие проб и образцов товара в присутствии понятых с использованием, при необходимости, кино-, фото- и видеозаписывающей аппаратуры. Эта процедура взятия проб и образцов имеет такую же юридическую силу и влечет такие же правовые последствия, как если бы

она проводилась в присутствии лица, обладающего полномочиями в отношении товара, или его представителя.

3. Взятие проб и образцов товаров другими государственными органами Российской Федерации, осуществляющими контрольные функции на таможенной границе Российской Федерации, проводится должностными лицами этих органов с разрешения соответствующих таможенных органов Российской Федерации и в присутствии должностных лиц таможенных органов и лиц, обладающих полномочиями в отношении товара, или их представителей. Письменное обращение таких государственных органов в таможенные органы Российской Федерации в этих случаях должны содержать:

- наименование и адрес государственного органа, фамилию, имя, отчество и должность лица, подписавшего обращение;

- основание для взятия проб и образцов товаров;

- местонахождение товара;

- сведения о товаре, в том числе указанные в товаросопроводительных документах;

- идентификационные сведения о транспортных средствах, в которых загружены товары, подлежащие исследованию;

- прочие сведения, необходимые для взятия проб и образцов товаров;

- обязательство немедленного представления в таможенные органы результатов исследования взятых ими проб и образцов товаров после производства такового.

Экземпляр акта взятия проб и образцов товаров, составленного должностным лицом государственных органов Российской Федерации, осуществляющих контрольные функции на таможенной границе Российской Федерации, направляется в соответствующий таможенный орган, в зоне деятельности которого было произведено взятие проб и образцов.

Все расходы, издержки и риск случайной гибели или порчи товара при таком взятии проб и образцов товара относится за счет государственных органов, производивших взятие проб и образцов.

4. Пробы и образцы товара для целей таможенного оформления могут быть взяты таможенными органами Российской Федерации по заявлению лиц, обладающих полномочиями в отношении товара, только в случаях, если такая операция вызывается необходимостью и не связана с необоснованным задержанием выпуска товаров.

Такое взятие производится в присутствии представителя организации или лица, обладающего полномочиями в отношении товара, или его представителя при наличии письменного заявления, содержащего следующие данные:

- наименование и юридический адрес организации - заявителя, фамилия, имя, отчество и адрес заявителя;

- местонахождение товара;

- основание для взятия проб и образцов товаров;

- сведения о товаре, в том числе указанные в товаросопроводительных документах;

- данные для идентификации транспортных средств, на которых находятся подлежащие исследованию товары;

- прочие сведения, необходимые для взятия проб и образцов товаров;

- обязательство немедленного представления в таможенный орган результатов исследований проб и образцов после производства такового за исключением случаев, когда сами таможенные органы направляют эти пробы и образцы товаров на экспертные исследования.

Лицо, обладающее полномочиями в отношении товара, несет ответственность при таком взятии, а также обязано оплатить таможенному органу все расходы по взятию проб и образцов товаров, их хранению и транспортировке в таможенные лаборатории ФТС Российской Федерации, если последним назначено проведение экспертизы этих проб и образцов.

5. Пробы и образцы товара, взятые должностными лицами таможенных органов, снабжаются ярлыками, которые подписываются участниками взятия проб и образцов, и опечатываются.

6. Взятие проб и образцов товаров лицами, обладающими полномочиями в отношении товара, или их представителями может быть произведено в порядке и при наличии определенных условий, только с разрешения соответствующего таможенного органа Российской Федерации в присутствии должностного лица этого таможенного органа с немедленным представлением таможенному органу экземпляра акта о взятии проб и образцов, а после производства их исследований - результатов таковых.

Форма актов взятия проб и образцов и способ наложения на них ярлыков обеспечения сохранности предварительно согласуются лицами, обладающими полномочиями в отношении товаров, или их представителями с соответствующими таможенными органами Российской Федерации.

7. Другие государственные органы Российской Федерации, осуществляющие контрольные функции на таможенной границе Российской Федерации, а также лица, обладающие полномочиями в отношении товаров, в связи с взятием проб и образцов таких товаров, могут пользоваться услугами специалистов таможенной лаборатории. Такое привлечение возможно с согласия последней и оплаты таможенной лаборатории этими государственными органами или лицами стоимости таких услуг, согласно заключенному договору и с учетом расценок, установленных действующим законодательством или ФТС Российской Федерации, а также возмещения таможенной лаборатории иных расходов,

связанных с этой процедурой.

Специалисты таможенных лабораторий ФТС Российской Федерации оказывают помощь таможенным органам Российской Федерации во взятии проб и образцов товаров, если эта операция осуществляется по инициативе самих таможенных органов, бесплатно.

8. Ответственность за соблюдение правил техники безопасности при взятии проб и образцов, если их взятие производится должностным лицом таможенного органа Российской Федерации, возлагается на начальника этого таможенного органа.

Тема «Технология отбора проб нефтепродуктов и их обработка»

Лекция «Таможенная технология контроля качества нефти и нефтепродуктов. Отбор проб нефти из различных емкостей. Составление объединенной пробы»

Доля экспорта нефти в общем объеме экспорта России составляет 20%. Конъюнктура рынка нефти и нефтепродуктов свидетельствует о предпочтительности экспортных поставок не сырья, а конечной продукции нефти и нефтехимии с высокой степенью технологической обработки. Экономически развитые страны, не располагающие собственным значительным запасом нефти (Япония, германия), либо поддерживающие уровень её добычи на оптимальном уровне (США, Канада), перерабатывают собственную или закупленную нефть в объемах, сопоставимых или значительно превышающих российские. Эти объясняется тем, что после Второй мировой войны западные страны стали стремиться импортировать не готовые нефтепродукты, а сырую нефть и перерабатывать её на собственных предприятиях.

Характеристика нефти и способы её добычи.

Нефть – горючая маслянистая жидкость чаще темного цвета, реже светло-желтая или бесцветная, с характерным запахом. Представляет смесь жидких углеводов, в которых растворены газообразные и твердые углеводороды. В нефти в небольших количествах, содержатся серные, азотистые соединения, органические кислоты и минеральные примеси. В состав нефти входят парафиновые, нафтеновые, в меньшей степени ароматические углеводороды.

Плотность нефти колеблется в пределах от 0, 73 до 1, 05 г на см³. Нефть ниже 0, 85 г на см³ считается легкой, от 0, 85 до, 885 на см³ - средней, выше 0, 885 г на см³ - тяжелой.

В зависимости от содержания серы нефть делят на малосернистую (0, 6%), сернистую (0, 61% - 1, 8%), высокосернистую (> 1, 8%).

Залегает нефть обычно в пористых породах (песках, песчаниках, известняках осадочного происхождения) на глубине – 1км 200 м до 2 км.

Нефтепромысел: современный способ добычи, естественно регулируемый фонтанный подъем нефти по скважине за счет внутреннего давления, подъем нефти с помощью нагнетания сжатого газа в скважину, компрессорный (нефтегазоносный), подъем нефти из скважины насосом (глубинно-насосный).

Подготовка нефти к транспортировке и подготовке заключается в дегазации, обезвоживании, обессоливании.

Поступающая на поверхность нефть, как правило, содержит газ, который называют попутным. На каждую тонну добытой нефти приходится от 10 до 1000 м³ попутного газа. Его отделяют от нефти на кратчайшем расстоянии от скважины в вертикальных емкостях (в так называемых трапах), оборудованных устройствами-отбойниками (для предотвращения уноса нефти с отходящими газами). Отделенный газ поступает в газо-сборочный коллектор, а нефть – в мерники, откуда насосом подается на нефтесборочный пункт, где подвергается обезвоживанию. Добываемую нефть почти всегда сопровождает пластовая (буровая) вода, в которой растворены различные соли, чаще всего хлориды и бикарбонаты Na, Mg, Ca. Содержание солей в пластовых водах может достигать 30%. При обезвоживании свободная вода отделяется от нефти, которая отстаивается, а образовавшуюся с нефти эмульсию разрушают следующими методами:

1. механическим (фильтрование, обработка ультразвуком);

2. термическим (температура);

3. электрическим (обработкой в электрическом поле переменного и постоянного тока);

4. химическим (обработка различными деэмульгаторами).

При обессоливании обезвоженную нефть вновь смешивают с пресной водой, и образовавшуюся эмульсию разрушают одним из выше перечисленных методов.

На практике чаще применяют способ термохимического отстаивания с обработкой эмульсии в электрическом поле. Установка этого типа носит название электрообессоливающей.

Нефть различных месторождений различается по химическому составу и товарным свойствам. Из некоторых видов можно получить без дополнительной обработки фракции бензина с удовлетворительными характеристиками, другие содержат в большом количестве компоненты ценных, низко застывающих смазочных масел.

Очень важная характеристика нефти – содержание в ней сернистых соединений. Технология переработки сернистой и высокосернистой нефти в корне отличается от переработки малосернистой.

Необходимо затратить большие средства на отчистку от серы нефтепродукта включая в схему нефтеперерабатывающих заводов (НПЗ) особые технологические процессы.

Обычно различные виды нефти, близкие по физико-химическим свойствам смешивают на промыслах и направляются на совместную переработку.

Иногда на товарно-сырьевых складах НПЗ различают, например, малосернистую нефть, поступающую на переработку из различных месторождений; каждая из них перерабатывается по своей схеме.

Методы переработки нефти.

Среди методов переработки нефти выделяют первичные процессы (атмосферно-вакуумная перегонка – углеводороды нефти не подвергаются химическим превращениям) и вторичные процессы (протекают химические реакции, приводящие к изменению структуры природных углеводородов, содержащихся в нефти).

При атмосферно-вакуумной перегонке на установках из нефти выделяют её составные части путем последовательного или одновременного их испарения, с последующим разделением паров на фракции основано на том, что различные углеводороды, входящие в состав кипят при различной температуре. В начале выкипают легкие углеводороды, входящие в состав бензина, затем более тяжелые компоненты реактивного топлива, осветительного или технического керосина.

Далее еще более высококипящие, из которых вырабатывают дизельное и печное бытовое топливо. Нефтяная фракция (tº кипения > 350º C) называется мазутом или котельным топливом, из которого могут получить смазочные масла.

Остаток от вакуумной перегонки (tº кипения > 500º C) называют гудроном, этот высоковязкий продукт застывает при 30-40º C, используется как сырье для получения битума и высоковязких масел.

На различных заводах (и даже на одном и том же), но на различных перегонных устройствах, из одной и той же нефти получают различное количество товарной продукции. В связи с ростом автомобильных и тракторных парков, с развитием реактивной авиации потребность в количестве и качестве топлива резко возросли.

В связи с этим получили широкое распространение так называемые методы деструктивной переработки нефти, при которой путем расчленения крупных углеводородных молекул, входящих в состав тяжелых (темных) нефтяных фракций, образуются более мелкие, входящие в состав топлива. Это позволяет увеличить количество светлых нефтепродуктов, отбираемых из нефти за счет повышения в целом глубокой переработки.

К вторичным процессам относят термический и каталический крекинг (от англ. crake – раскалывание), рефоминг, коксование, алькирование, изомеризацию.

Термический крекинг протекает при высокой температуре и давлении. Сырьем служат нефтяные фракции от керосина до гудрона.

В результате процесса получаются более легкие по сравнению с исходными углеводороды – газы, компоненты бензина, керосина, бензол и т.п.

Разновидностями термического крекинга являются пиролиз (при низком давление) и коксование, направленное на поучение кокса, идущего на производства электродов.

Каталитический крекинг – процесс, способствующий образованию в составе полученного бензина наиболее желательных углеводородов. Сырьем служат дизельные фракции и более тяжелые нефтяные углеводороды. Протекает при высокой температуре. В результате получают компоненты высокооктанового бензина.

Реформинг – процесс переработки преимущественно прямогонного бензина с целью получения высокооктанового бензина, ароматических углеводородов и технического водорода. Проводят при высоких tº и давлении в присутствии водорода и катализатора; различают платформинг (платиносодержащий катализатор) и гидроформинг (молибденсодержащий катализатор).

Алкилирование и изомеризацию применяют для получения высокооктановых компонентов, авиационного топлива и автомобильного бензина высоких марок.

Товарные автомобильный бензин и авиационный керосин представляют собой смесь компонентов, полученных в результате многих процессов.

Для улучшения качества светлых нефтепродуктов, снижения содержания в них серы, широко применяется гидроочистка – процесс воздействия водородом на углеводородное сырье при высоких температурах, давлении и присутствии катализатора.

Нефтяные минеральные масла самого разного назначения получают из остатков атмосферной перегонки мазута.

Процесс получения любых масел состоит их трех этапов:

1) подготовка сырья – получение исходных масляных фракций;

2) получение компонентов из исходных масляных фракций;

3) смешивание компонентов и специальных добавок (присадки) для придания маслам нужных эксплуатационных свойств.

Тема «Древесина как объект таможенной экспертизы»

Лекция «Древесина: строение, свойства, продукция переработки, экспертиза количества и качества. Дефекты древесины»

Пороками древесины называются изменения ее внешнего вида, целостности её тканей и другие недостатки, снижающие качество древесины и ограничивающие возможности её практического применения. В ГОСТе 2140-81 пороки древесины разделены на 9 групп, некоторые из них делятся на разновидности. Пороки древесины определяют с помощью определителя. Определитель состоит из 2х разделов. В разделе А содержаться сведения необходимые для определения данного порока к соответствующей группе. В разделе Б приводятся сведения по которым могут быть определены виды и разновидности порока. Каждый из пунктов раздела Б включает два абзаца с резко противоположными признаками. Выбор абзаца соответствующе наблюдаемым признакам позволяет увидеть цифру, которая является ссылкой на пункт, который должен быть прочитан дальше. Последовательно рассмотрев все пункты, доходим до абзаца, в котором описываемые признаки точно совпадают с наблюдаемыми. И в конце читаем название порока. В конце абзаца должно стоять название без цифр. В определить включены все пороки, указанные в ГОСТах, за исключением инородных включений и дефектов обработки.

«А» - группа пороков древесины

«Б» - виды и разновидности пороков древесины

Пороки, встречающиеся в древесине, существенно влияют на характер её использования качество мебели и других изделий. Многие пороки древесины не допускаются не только на лицевой, но и на других поверхностях готовой мебели.

При производстве мебели в строительстве и других отраслях широко применяются различные древесные материалы и полифабрикаты (доска, брусок, щепок, декоративная фанера, плиты).

Эксплуатационные свойства и категории покрытия обуславливаются, прежде всего, его толщиной. Для определения толщины плёнки лакового покрытия используются литроскопы СИМ – 11 с металлической подставкой. Замер производится в двух – трёх местах покрытия на расстоянии 5-10 мм

Тема «Экспертиза изделий из стекла и хрусталя»

Лекция «Основные нормативные документы, используемые при экспертизе изделий из стекла и хрусталя. Порядок и методы проведения экспертизы. Оформление результатов экспертизы»

Экспертиза изделий из стекла и хрусталя проводится лично экспертом в соответствии с техническими условиями договоров (контрактов) или стандартов исходя из задачи, поставленной заказчиком перед экспертом.

Неоднородная по составу партия товаров до проведения экспертизы должна быть рассортирована по ассортименту (наименование, артикул, размеры). Если заказчик одновременно предъявляет несколько партий товара, каждая партия проверяется отдельно с учётом товаросопроводительных документов.

Эксперт обязан:

1. Ознакомиться с порядком складирования и условиями хранения товаров.

2. Провести внешний осмотр состояния транспортной упаковки, обращая внимание на наличие повреждений или следов вскрытия, наличие манипуляционных знаков и предупредительных надписей.

3. При вскрытии каждого товарного места контрольные клейкие ленты должны разрезаться.

4. В процессе вскрытия эксперт определяет наличие и состояние вспомогательных упаковочных средств или материалов, порядок укладки каждого ряда и степень заполнения каждой транспортной упаковки.

5. Далее проводится проверка комплектности внутригрупповой и индивидуальной упаковки. Одновременно определяется наличие и характер дефектов внешнего вида, количество боя.

6. Результаты проверки количества качества комплектности, состояние упаковки эксперт заносит в тетрадь.

Фактическое количество изделий сопоставляется с количеством указанным в упаковочном листе, спецификации, маркировки, на товарном листе.

При обнаружении расхождения товар с данными товаросопроводительных документов или повреждение товара, эксперт должен приостановить дальнейшее вскрытие, а затем повторно в присутствии заказчика проверить количество товара, провести дополнительный внешний и внутренний осмотр товара и средств упаковки с целью установления причин образования недостачи или повреждения товара.

При обнаружении недостачи товара, если не обнаружено повреждение упаковки (наличие переклейки ленты, перебивки гвоздей) необходимо провести взвешивание товарного места с установлением массы нетто и брутто и сопоставить с данными указанными в маркировке на ящике или товаросопроводительных документах.

Эксперт предупреждает заказчика о сохранности товарного листа, в котором обнаружена недостача до решения спора между продавцом и покупателем.

Если при вскрытии товарного листа и дополнительного осмотра, выявлены следы повреждения, не исключающие несанкционированный доступ к товару, эксперт обязан обратить на это внимание представителя заказчика экспертизы и рекомендовать ему вызвать представителя правоохранительных органов.

Если эксперту представлен товар, поврежденный при транспортировке упаковке, эксперт обязан потребовать от заказчика акт транспортной организации (коммерческий акт).

Качество изделий из хрусталя и стекла проверяют визуально не вооруженным взглядом при дневном рассеянном свете или при аналогичном освещении на расстоянии 500 - 600 мм. от глаз проверяющего согласно поставленной задачи, эксперт проверяет соответствие изделий по способу выработки и обработки, по форме вместимости, размерам, способу обработки горловин, крышек и пробок к графинам, а так же по цвету, массе, размерам и количеству предиетов в комплекте или сервизе. Проверка осуществляется по эталонам образцам, кроме того определяется наличие дефектов отрицательно влияющих на механические, термические, оптические, эстетические и санитарно – гигиенические свойства изделия, размер дефекта место расположение и причины возникновения.

Проверку начинают с общего осмотра изделий и измерения его габаритов размерах, для проверки соответствия габаритных размеров изделий, и (или) их емкости самых конкретных условиям используются, универсальные измерительные инструменты, мерные градулированные.

Для измерения хорактеризуемых высотой и диаметром, определяют группы (мелкие, средние, крупные, проводится по наибольшему размеру для определения высоты изделия применяют специальные приспособления, например – прямоугольник, треугольник и т.п.).

Деформация плоских изделий округляется путем измерения зазоров между краем изделия и ровной плоскостью, при помощи измерительного клина. Если на изделии имеются поверхностные пузырьки, то их прочность проверяют легким надавливанием на пузырек, специальным металлическим стержнем длиной 300 – 400 мм. Имеющим закругленный конец диаметром 1 – 1, 5 мм.

При обнаружении в стекломассе внутреннего напряжения, в акте экспертизы этот дефект характеризуется, как скрытый дефект производственного характера в противном случае трещины и разрушения классифицируются, как диффекты механического происхождения.

Наличие дефектов можно определить по звуку издаваемому изделием при постукивании по нему, например пластиковой ручкой.

Характеристика основных дефектов, изделий из стекла и хрусталя

Дефекты стекломассы

Тема «Экспертиза швейных изделий»

Лекция «Порядок проведения экспертизы качества швейных изделий. Особенности экспертизы определения модели швейного изделия. Особенности проведения экспертизы определения размера и роста швейных изделий»

Порядок проведения экспертизы качества швейных изделий.

Экспертиза швейных изделий проводится в соответствии с задачей, поставленной заказчиком экспертизы.

Вначале эксперт проводит общее ознакомление с предъявленной на экспертизу партией товара:

- проверяет наличие сопроводительных документов;

- устанавливает принадлежность партии к предъявленным документам;

- знакомятся с условиями складирования и хранения товара, с состоянием упаковки, маркировки изделий;

- уточняет ассортимент, количество изделий, рассортировку по артикулам, моделям и пр.

На основании результатов ознакомлении с товаром эксперт принимает решение о возможности выполнения поставленной перед ним задачи.

В случае невозможности выполнения поставленной задачи эксперт корректирует ее с заказчиком экспертизы и согласовывает с руководством подразделения Экспертной организации, выдавшей заявку на проведения экспертизы является выбор метода проверки качества товара:

-органолептического,

-измерительного,

-метода лабораторных испытаний.

Метод проверки качества товара эксперт в соответствии с положениями «ОСТ 4103-82, если иное не предусмотрено условиями экспортно-импортного контракта купли продажи, далее эксперт проводит непосредственно осмотр швейных изделий. Осмотр рекомендуется проводить в хорошо освещенном помещении на столе с горизонтальной поверхностью. Кроме того, качество изделий с бортами и с застежкой до низа (пальто, полупальто, пиджаки, жакеты и другие аналогичные изделия) контролируют на манекенах.

Для проведения линейных изделий, частоты стежков и размеров дефектов внешнего вида эксперт применяет нескладывающуюся измерительную линейку, рулетку, треугольник с ценой деления 1 мм., текстильную лупу, транспортир, мягкий метр с сантиметрами или миллиметровыми делениями. Если изделие проверяется в соответсвии с предъявленным образцом или его дубликатом, то оно должно полностью соответствовать образцу или его дубликату по модели, материалу верха и подкладки, по технологической обработке,. конструкции, отделке и фурнитуре.

В случае отсутствия образца или его дубликата, эксперт констатирует выявленные дефекты, указывает их характер, происхождение, влияние на качество товара, руководствуясь требованиями соответствующей нормативной, технической документации.

Особенности экспертизы определения модели швейного изделия.

Определение модели изделия проводится путем сопоставления изделия по внешнему виду с образцом закупленного товара или его дубликатом. При этом изделие должно полностью соответствовать силуэту, конструкции, технологической обработке, особенностям отделки, наличии и соответствию внутренним деталям, фурнитуре образца. После чего составляется Акт экспертизы.

При отсутствии образца закупленного товара соответствие модели устанавливаются по описанию, приложенному к условиям контракта, или альбомам-каталогам.

Особенности проведения экспертизы определения размера и роста швейного изделия.

Определение размера изделия проводится на основании результатов измерения основных параметров, определяющих размерные признаки изделия, после чего результаты измерений сопоставляются с соответствующими данными условий контракта/договора или нормативной документации. В случае предъявления единичных изделий от партии товара, не имеющих маркировки с указанием размера, либо комплектов, имеющих разную маркировку размеров на предметах, составляющих комплект, при отсутствии требуемых показателей в контракте определения размера проводится путем сопоставления данных измерений с результатами измерений аналогичных изделий данной партии товара, имеющих правильную маркировку, т.е. одинаковые показатели на контрольном и товарном языке, а в комплектах одинаковую маркировку размера на предметах, составляющих комплект. Основными местами измерений для определения размера и роста изделий являются: размер:

Верхняя одежда - ширина изделия на уровне глубины проймы; ширина полочки в узком месте;

Юбки - ширина по линии талии и бедер;

Брюки – длина полупояса;

Сорочки – длина воротника и ширина изделия на уровне глубины проймы.

Рост: верхняя одежда – длина спинки и рукава (длинного);

Юбка – длина середины заднего полотнища;

Брюки – длина по боковому шву:

Сорочки – длина спинки и длина рукава (длинного).

Тема «Методы оперативной диагностики наркотических веществ»

Лекция «Классификация наркотических средств. Методы цветовых химических реакций для диагностического экспресс-анализа наркотических (НВ) и психотропных веществ (ПВ)»

Экспертиза наркотических средств.

К наркотическим средствам относятся вещества, которые в соответствии со списком наркотических веществ постоянного комитета по контролю за наркотиками при министерстве РФ и единой конвенции о наркотиках «ООН» подлежат ограничению и контролю в отношении их производства, транспортировке, вывоза, ввоза, транзитной перевозки, продаже и потребления. В настоящее время наблюдается значительный рост численности правонарушений, связанных с контрабандой наркотиков и медикаментов. Необходимость проведения экспертизы и обязательное исполнение судами заключений эксперта при рассмотрении дел о не законных действий с наркотиками устанавливается постановлениями правительством России уголовным кодексом и административно - процессуальным кодексом.

В случаях привлечения к суду проводятся исследования предметов контрабанды с использованием аналогичных методов в лабораторных условиях с тем, чтобы результат мог быть использовать в качестве доказательства в суде. На назначение возможного наказания влияет и количество не законно перемещаемого через границу вещества (крупная партия, особо крупная и т.д.) и уголовная ответственность наступает не замедленно в особом порядке.

Классификация наркотических средств.

Все известные наркотические средства обычно делят на 3 группы:

1. Растительного происхождения

2. Синтетического

3. Полусинтетического (полученные путем химической обработке наркотиков растительного происхождения).

Такое деление носит довольно условный характер, поскольку, многие наркотики растительного происхождения в настоящее время можно получить синтетическим путем. Следует отметить, что в ряде зарубежных сторон существует другой подход к классификации наркотических средств основанный на признаках сходства, химическое свойство, наркотический акт компонентов и характера воздействия на организм человека.

1. Наркотики (опеаты, кокаин).

2. Дипрессанты (лекарства)

3. Стимулянты (в лекарственных целях, допинг (Кв военных целях))

4. Галлюциногены (лекарства, добавки к ним)

5. Кнабиноиды.

В нашей стране определение вида наркотических средств осуществляется со СПИСКОМ наркотических средств. Постоянного комитета по контролю наркотиков.

Наркотические средства растительного происхождения

1. Наркотические средства полученные из конопли – это конопля, марихуана, гашиш, анаша, смола Канабис, гашишное масло,

Конопля является наркотико – содержащим растением. Наркотически активным веществом содержащимся в конопле является тетрагидраканнобоил (ТГК)

2. Наркотические вещества полученные из мака (опиаты). вторая распространенная группа наркотических средств растительного происхождения являются опиаты, полученные из различных видов растений мака, к ним относятся – маковая солома, опий, концентрат соломы, экстракт маковой соломы, (экстракционный опий), ацетилированный опий, морфин, кодеин, тебаин.

3. Наркотические, полученные из других растений:

Кокаин – содержиться в листьях Коки произростающих в Южной Америки с давних времен. Представляет собой белый кристаллический порошок, который смешивается.

Кокаин – в виде их соли (кокаин-гидрохлорид), как и в виде основания (крек) обладающий способностью легко сублемироваться, высокая летучесть при нагревании. Так же встречается – Месилин основной алколоид выделяемый из кактуса произрастающего в Северной Мексике, с древних времен использовался в религиозных культурных обрядах, в настоящее время может быть получен синтетическим путем.

Ксилоцибин и псилоцин – активные алколоиды грибов, которые в течении многих лет используются в традиционных индийских обрядах, по химической структуре, они подобны LSD (синтетический наркотик) и их так же можно синтезировать.

Синтетические наркотики

К ним относятся вещества, которые не встречаются в природе, в то же время в большинстве случаев являются структурными аналогами наркотиков растительного происхождения, но обладающим значительно более сильным наркотическим эффектом и часть из них перемещается в медицине, в качестве лекарственных препаратов, среди синтетических наркотических средств. Наиболее распространение получили: эфидрон, первитин, барбитураты, метадон, амфитамины, LSD.

Полусинтетические наркотики

К ним относятся:

Героин (получается путем химической реакции из морфина). Содержание в героине наркотически – активнонго компонента состоит от 30 до 90%, в зависимости от сырья и способа приготовления.

Героин – один из наиболее опасных наркотиков, поскольку вызывает быстрое привыкание.

Гидромарфон, оксикаддон, этофин-получаемый из тебоина.