Экспресс-анализ

Узловые вопросы, необходимые для освоения темы занятия:

1. Внутриаптечный контроль качества лекарственных средств в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 214. Виды контроля, методика проведения.

2. Экспресс-анализ лекарственных форм. Общие принципы, техника выполнения.

3. Химические методы идентификации лекарственных веществ. Определение подлинности неорганических и органических лекарственных веществ. Реакции на анионы и катионы, функциональный анализ. Химизм, условия проведения, аналитический эффект.

4. Химические методы количественного определения лекарственных веществ. Химизм, условия проведения:

а) методы осадительного титрования

б) методы нейтрализации /кислотно-основное титрование/

в) окислительно-восстановительные методы

г) комплексонометрия

д) нитритометрия

5. Расчеты при титриметрических методах анализа. Расчет титра соответствия, количественного содержания, объема титранта.

6. Физико-химические методы количественного анализа: рефрактометрия, спектрофотометрия. Теоретические основы методов, техника выполнения, расчеты.

7. Требование к качеству воды очищенной и воды для инъекций. Определение примесей.

8. Внутриаптечный контроль качества нестойких и скоропортящихся лекарственных средств. Полный химический анализ: раствора перекиси водорода, раствора формальдегида, раствора йода спиртового, раствора кислоты хлористоводородной.

9. Внутриаптечный контроль качества концентратов.

Полный химический анализ: раствора барбитала натрия 10%, раствора калия бромида 20%, раствора калия йодида 20%, раствора кальция хлорида 50%, раствора кислоты аскорбиновой 5%, раствора кофеин-бензоата натрия 10%, раствора магния сульфата 50%, раствора натрия бензоата 10%, раствора натрия бромида 20%, раствора натрия гидрокарбоната 5%, раствора натрия салицилата 10%, раствора натрия тиосульфата 60%.

10. Способы корректировки содержания лекарственных веществ в концентратах.

11. Особенности анализа мазей. Способы выделения лекарственных веществ из основы мазей.

12. Внутриаптечный контроль мазей.

Полный химический анализ мазей: мазь борная 2%, мазь салициловая 2%, мазь сульфациловая 30%, мазь стрептоцидовая 5%.

13. Оценка качества нестойких и скоропортящихся лекарственных средств, концентратов, мазей в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 305.

Занятие 3

Тема: Анализ многокомпонентных лекарственных средств

Узловые вопросы, необходимые для освоения темы занятия:

1. Многокомпонентные лекарственные формы: особенности анализа лекарственных смесей.

2. Качественный и количественный анализ лекарственных смесей без предварительного разделения компонентов смеси. Варианты идентификации лекарственных веществ при совместном присутствии. Подбор условий и методов количественного анализа исходя из физико-химических свойств компонентов смеси.

3. Приемы (способы) разделения компонентов лекарственных смесей.

4. Качественный и количественный анализ лекарственных смесей после предварительного разделения компонентов смеси.

5. Расчеты содержания компонентов в лекарственных смесях при использовании различных вариантов титриметрического анализа.

6. Расчет содержания компонентов в многокомпонентных лекарственных формах по разности объемов титрантов, израсходованных на титрование суммы компонентов и на титрование отдельного компонента. Приведение объемов титранта к одной навеске, к одной молярности титранта, к одному титру соответствия. Использование в количественном определении расчетов по среднему титру и условному титру. Расчет среднего титра, условного титра.

7. Физико-химические методы анализа многокомпонентных лекарственных форм:

а) без предварительного разделения

б) после предварительного разделения

8. Рефрактометрический метод определения лекарственных веществ в многокомпонентных лекарственных формах. Формулы расчета содержания. Расчет содержания компонентов в смесях при рефрактометрическом определении суммы компонентов и титриметрическом определении отдельного компонента.

9. Полный химический анализ следующих лекарственных форм:

а) Раствор Рингера:

Натрия хлорида 0, 9

Калия хлорида

Кальция хлорида

Натрия гидрокарбоната по 0, 02

Воды для инъекций до 100, 0

б) Раствора пилокарпина гидрохлорида 2% - 10, 0

Натрия хлорида 0, 046

в) Раствор глюкозы 10% - 100, 0

Кислоты аскорбиновой 1, 0

г) Настой травы термопсиса из 0, 6 – 200, 0

Натрия гидрокарбоната

Натрия бензоата по 4, 0

д) Раствора цинка сульфата 0, 25 %– 10, 0

Кислоты борной 0, 2

Занятие 4

Тема: Зачетное занятие

Вопросы к зачетному занятию:

1. Порядок проведения сертификации лекарственных средств в Российской Федерации. Система сертификации лекарственных средств.

2. Требования и деятельность контрольно-аналитических лабораторий. Функции и задачи.

3. Внутриаптечный контроль качества лекарственных средств. Виды внутриаптечного контроля, порядок проведения.

4. Содержание химического контроля. Экспресс-анализ лекарственных форм, общие приемы, техника выполнения.

5. Общие требования ГФ ХІ к качеству лекарственных средств промышленного изготовления: порошкам, таблеткам, гранулам, инъекционным ЛФ, мазям, суппозиториям, настойкам и экстрактам. Оценка качества готовых лекарственных средств.

6. Особенности фармакопейного анализа таблетированных лекарственных форм. Расчет содержания лекарственных веществ в таблетках.

7. Контроль качества растворов для инъекций промышленного изготовления. Расчет содержания лекарственных веществ в растворах для инъекций.

8. Экспресс-анализ жидких лекарственных форм и порошков.

9. Экспресс-анализ мазей. Особенности определения подлинности и количественного содержания лекарственных веществ в мазях.

10. Многокомпонентные лекарственные формы: особенности анализа лекарственных смесей. Принципы выбора схемы анализа.

11. Качественный и количественный анализ лекарственных смесей без предварительного разделения компонентов: варианты идентификации лекарственных веществ и подбор условий и методов количественного определения.

12. Способы и методы разделения многокомпонентных лекарственных форм исходя из физико-химических свойств компонентов.

13. Качественный и количественный анализ лекарственных смесей после предварительного разделения.

14. Расчеты содержания лекарственных веществ в многокомпонентных лекарственных формах при использовании различных вариантов титриметрического анализа.

15. Расчет среднего и условного титров. Расчеты количественного содержания лекарственных веществ в лекарственных формах с их использованием.

16. Рефрактометрия. Теоретические основы метода. Способы расчета количественного содержания лекарственных веществ при рефрактометрическом анализе.

17. Использование рефрактометрии в анализе лекарственных смесей. Расчеты содержания лекарственных веществ в многокомпонентных лекарственных формах.

18. Полный химический анализ лекарственных форм на примере изученных.

19. Оценка качества лекарственных средств внутриаптечного изготовления. Расчет отклонений.

Типовые задачи к зачетному занятию:

1. Рассчитайте предварительный объем 0, 1М раствора натрия гидроксида, который израсходуется на титрование навески массой 1, 0 мази салициловой 2%, если 1 мл титранта соответствует 13, 81 мг кислоты салициловой.

2. Дайте заключение о качестве изготовленного концентрата натрия салицилата 10%, если на титрование 10 мл (разведение 10: 100) раствора израсходовано 6, 64 мл 0, 1М хлористоводородной кислоты с К_п = 0, 9901.

Т_с = 16, 01 мг/мл.

3. Дайте заключение о качестве лекарственных формы состава:

Раствора пилокарпина гидрохлорида 2% - 10, 0

Натрия хлорида 0, 046

по количественному содержанию натрия хлорида согласно приказа МЗ РФ № 305, если на титрование пилокарпина гидрохлорида в 0, 5 мл раствора израсходовано 0, 42 мл 0, 1М раствора натрия гидроксида, а на определение суммы хлоридов 0, 81мл 0, 1М раствора нитрата серебра. Титр соответствия равен 5, 844 мг/мл.

4. Дайте заключение о качестве лекарственных формы состава:

Кислота глютаминовая 1, 0

Раствор глюкозы 10% - 100, 0

по количественному содержанию глюкозы, если показатель преломления раствора при н.у. составляет 1, 3492, а концентрация глютаминовой кислоты оказалась равной 1, 1%. Фактор показателя преломления 1% раствора кислоты глютаминовой равен 0, 00180, фактор показателя преломления безводной глюкозы равен 0, 00142; коэффициент перечета на водную глюкозу при содержании влаги в препарате 10% равен 1, 11.

Типовой билет к зачету по фармацевтической химии

1. Внутриаптечный контроль качества лекарственных средств. Виды внутриаптечного контроля.

2. Полный химический анализ лекарственной формы:

Раствора цинка сульфата 0, 25 % – 10, 0

Кислоты борной 0, 2

3. Дайте заключение о качестве концентрата натрия бензоата 10% по количественному содержанию в соответствии с требованиями приказа МЗ РФ № 305, если при н.у. показатель преломления раствора оказался равным 1, 3548, а рефрактометрический фактор равен 0, 00211.

ЛИТЕРАТУРА

Основная:

1. Фармацевтическая химия: учеб. пособие / под ред. А.П. Арзамасцева. – М.: ГЭОТАР-Мед, 2006. – 640 с.

2. Фармацевтическая химия. В 2 ч: Учебн. пособие / В.Г. Беликов – 2-е изд. − М.: МЕДпресс-информ, 2008.− 616 с.: ил.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие / Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. / Под ред. А.П. Арзамасцева – 3-е изд., перераб и доп. − М: Медицина, 2001. − 384 с.: ил.

Д ополнительная:

1. XII Государственная Фармакопея Российской Федерации / «Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008. – 704 с.: ил.

2. Государственная фармакопея СССР. / М-во здравоохранения СССР. − 11-е изд. − М.: Медицина. − Вып. 1. – 1998. – 333 с. – Вып. 2. – 1998. – 397 с.

3. Анализ лекарственных смесей. / А.П. Арзамасцев, В.М. Печенников, Г.М. Родионова и др. − М.: Компания Спутник+, 2000. − 275 с.

4. Кулешева М.И. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. / М.И. Кулешева, Л.Н. Гусева, О.К. Сивицкая. 2-е изд.− М.: Медицина, 1989. − 287 с.

5. Методы анализа лекарств. / Н.П. Максютина, Ф.Е. Каган, Л.А. Кириченко, Ф.А. Митченко. − Киев: Здоров'я, 1984. − 224 с.

6. Погодина Л.И. Анализ многокомпонентных лекарственных форм. / Л.И. Погодина. − Мн: Выш. шк., 1985. − 240 с.

7. Справочник провизора-аналитика. / Д.С. Волох, Н.П. Максютина, Л.А. Кириченко и др. – Киев: Здоровья, 1989. − 200 с.

8. Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения. Отраслевой стандарт 91500.05.001-00.

9. Фармацевтический анализ лекарственных средств. / Под ред. Шаповаловой В.А. - Харьков: ИМП РУБИКОН, 1995. − 396 с.

10. Федеральный закон от 12 апреля 2010 г. № 61-ФЗ «Об обращении лекарственных средств» (с изменениями от 27 июля 2010 г.).

11. Типовые тестовые задания для итоговой Государственной аттестации выпускников высших медицинских и фармацевтических учебных заведений по специальности «Фармация». - М.: ВУМНЦ МЗ РФ, 2002 г.

12. Журналы: Химико-фармацевтический журнал, Фармация и др.