ВВЕДЕНИЕ. Настоящая методика устанавливает правила определения примесей тяжёлых металлов в сырье методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

Настоящая методика устанавливает правила определения примесей тяжёлых металлов в сырье методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС).

ТОЧНОСТЬ АНАЛИЗА

Погрешность определения концентрации примесей тяжелых металлов методом ААС не должна превышать 0, 1 мкг^.см^-3.

СРЕДСТВА АНАЛИЗА

При выполнении анализа должны быть применены следующие средства:

спектрофотометр атомно-абсорбционный, модель 403, фирмы “Perkin-Elmer”, США с набором ламп для определения ионов тяжёлых металлов, или другая модель атомно-абсорбционного спектрофотометра;

вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72;

весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-80;

колба 2-25 (50, 1000), ГОСТ 1770-74;

пипетки градуированные, 1см³, 10 см³, ГОСТ 29227-91;

пробирки вместимостью 20 см³, ГОСТ 1770-74;

ацетилен газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 10157-62.

стандартные растворы – водные растворы, содержащие 1 мг определяемого элемента в 1 см³.

МЕТОД АНАЛИЗА

Метод основан на селективном поглощении атомным паром определяемого элемента резонансного излучения, испускаемого источником - лампой с полым катодом. Атомизация происходит при испарении анализируемого раствора, образующегося при его распылении сжатым воздухом, в пламя. Резонансное излучение определяемого элемента, создаваемое спектральной лампой, пропускают через пламя, выделяют и измеряют аналитический сигнал с помощью регистрирующей системы.

ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении метода соблюдают требования техники безопасности при работе с баллонами со сжатыми взрывоопасными газами и требования техники общей электробезопасности при работе в химической лаборатории.

ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Анализ и обработку результатов проводят лаборанты со средним специальным медицинским или химическим образованием.

УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При выполнении методики должны быть соблюдены следующие требования:

в работе используют поверенный ААС-403;

используют химически чистую стеклянную лабораторную посуду.

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Приготовление калибровочных растворов. Из стандартного раствора готовят раствор, содержащий 50 мкг^.см^-3 исследуемого элемента. Из полученного раствора двукратными разведениями дистиллированной водой готовят растворы с концентрацией от 0, 2 до 50, 0 мкг^.см^-3.

ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на работу в соответствии с прилагаемым к прибору руководством и производят анализ калибровочных растворов. Из исследуемого образца готовят разведения дистиллированной водой с шагом два, соответственно диапазону калибровочных растворов, и производят их анализ на приборе.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Проводят построение калибровочного графика и графика результатов исследуемой пробы. Концентрацию исследуемого элемента определяют по точке пересечения графиков с учетом разведения пробы. Концентрацию ионов исследуемого элемента вычисляют в мкг^.см^-3 до одного знака после запятой. Предельно допустимые концентрации тяжелых металлов в сырье определены в соответствующих ГОСТах (ТУ).