Метод газовой хроматографии

СОДЕРЖАНИЕ

Введение................................................................................................................4

1. Метод газовой хроматографии........................................................................4

2. Устройство газового хроматографа................................................................5

2.1. Назначение основных узлов и блоков.........................................................5

3. Основные хроматографические характеристики.........................................13

3.1. Параметры качественного анализа...........................................................13

3.2. Параметры количественного определения веществ.................................15

4. Применение газожидкостной хроматографии в химико-токсикологическом......................................................................................................18

4.1. Анализ спиртов алкилнитритным методом газожидкостной хроматографии.............................................................................................................18

4.2. Газохроматографический анализ дистиллята паровоздушным методом.........................................................................................................................21

4.3. Газохроматогафический анализ биологического материала суховоздушным методом............................................................................................22

4.4. Экспресс-определение этиленгликоля в моче и плазме, крови методом газовой хроматографии...............................................................................................23

Тестовые задания................................................................................................27

Литература...........................................................................................................29

ВВЕДЕНИЕ

Пособие по токсикологической химии разработано с целью оказания помощи студентам в усвоении и закреплении теоретических навыков, а также в организации самостоятельной работы по теме «Теоретические основы газовой хроматографии» и содержит ситуационные задачи и тестовые задания.

Основная цель пособия состоит в формировании у студентов химико-токсикологического мышления, умений и практических навыков по идентификации и количественному определению ядовитых и сильнодействующих веществ, изолируемых дистилляцией из разных объектов исследования - биологических тканей и биологических жидкостей (кровь, моча), вещественных доказательств небиологического происхождения (неизвестных жидкостей). В пособии содер­жится теоретический материал по газо-жидкостной хроматографии, и практические примеры применения данно­го метода для анализа биологического материала (ткани и жидкости) и дистиллята.

МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

В настоящее время хроматографический метод является одним из наиболее эффективных физико-химических методов разделения и анализа сложных смесей, определения ряда физико-химических констант, получения чистых веществ. Хроматография - это метод разделения смесей веществ, основанный на различии в скорости их перемещения в системе несмешивающихся и движущихся относительно друг друга фаз. Физико-химические основы разделения связаны с процессами сорбции и десорбции - поглощения газов, паров или растворённых веществ жидкими или твёрдыми поглотителями (сорбентами).

Газовая хроматография (ГХ) - это вид хроматографии, когда подвижной фазой является газ, проходящий через колонку, наполненную неподвижной фазой, а распределяемые компоненты смеси находятся в газообразном или в парообразном состоянии. В зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают газо-адсорбционную и газо-жидкостную хроматографию.

В газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) в качестве неподвижной фазы используются твёрдые адсорбенты с большой поверхностью (активированный уголь, силикагель, цеолит и т.д.). Разделение в этом случае определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым соединениям, преимущественно газам. Однако, арсенал современных адсорбентов невелик, различия в адсорбционных свойствах анализируемых веществ не всегда достаточны для проведения исследования, поэтому данный метод хроматографии не нашёл широкого применения.

В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) основой разделения веществ на хроматографической колонке является многократно повторяющийся процесс

растворения анализируемого вещества в неподвижной жидкой фазе нанесённой тонким слоем на поверхность инертного твёрдого носителя, и выделения вещества под действием тока газа-носителя. Широкий выбор жидких фаз делает газожидкостную хроматографию наиболее гибким и селективным методом. Он применяется для разделения газов, а так же жидких и твёрдых соединений, предварительно переведённых в летучее состояние.

Газовая хроматография представляет собой вариант элюентной (проявителъной) распределительной хроматографии.

ГЖХ применяется в различных областях науки и производства. В химической, нефтехимической и газовой промышленности 80% всех анализов проводится этим методом. В фармацевтической и химико-токсикологической практике ГЖХ применяется для анализа различных групп лекарственных препаратов: алкалоидов, витаминов, гормонов, сердечных гликозидов, антибиотиков и т.д.

В биохимии и медицине газо-жидкостная хроматография помогает решать разнообразные задачи - анализ биологических жидкостей больных, с целью раннего диагностирования, выявления нарушений метаболизма, определения времени нахождения лекарств и их метаболитов в организме.

Достоинствами метода ГЖХ являются:

· универсальность - можно разделять и анализировать различные смеси газообразных, жидких и твёрдых веществ, обладающих летучестью и термической устойчивостью при температуре колонки от -70 до 450 °С;

· быстрота анализа и высокая разделительная способность. Большой выбор неподвижных жидких фаз, их комбинирование позволяет разделить практически любые сложные смеси;

· высокая чувствительность - детектирующие системы позволяют определять концентрацию 10^-8-10^-9 мг/мл;

· малая величина пробы - в дозирующее устройство вводится для анализа проба жидкая или газообразная в объёме 0, 1-10 мкл;

· точность метода - относительная ошибка определения составляет 2-5%.